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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 钴钼催化剂预硫化
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hxp207

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
missu001: 金币+3, 非常有耐心而且仔细，谢谢！ 2013-01-03 13:11:43
guojing003: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2013-01-03 20:27:41
1.出现白色絮状物，如果你的体系中只有环己烷和二硫化碳的话，这个就比较奇怪了，肯定不是积碳，我估计可能是出现蜡状物了，在你的出口处做好保温，缠好保温带，使出口温度在50度以上，可以避免这个问题。
2.升温速率1℃/min，升温速率主要影响装置飞温问题，因为硫化是放热反应，剧烈的放热是不利于催化剂的活化的，但是这个问题在你的小装置上可能体现不出来，放热量比较小，我建议如果试验时间安排的不是很紧的话，可以适当慢一点，1℃/min还是很快的，起码在200度以后不要用这么快的升温速率，至于多少合适，要你自己摸索了，目的是达到最大的硫化活性且不会产生积碳。
3.氢油比很重要，可以抑制积碳，一般加氢反应800:1到1000;1都可以，硫化过程中，适当可以大一些，因为硫化氢的硫化和氢气的还原是竞争反应，如果硫化氢太少，导致催化剂被还原，就不能被硫化了，最终影响催化剂活性。

希望能帮到你，元旦快乐！实验顺利！
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11楼2013-01-03 11:59:24
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guojing003

金虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by hxp207 at 2013-01-03 11:59:24
1.出现白色絮状物，如果你的体系中只有环己烷和二硫化碳的话，这个就比较奇怪了，肯定不是积碳，我估计可能是出现蜡状物了，在你的出口处做好保温，缠好保温带，使出口温度在50度以上，可以避免这个问题。
2.升温速 ...

非常感谢，我研究研究，实验装置经常出问题 ，老是气路不同？？开始氢气流量校正时没出题，一晚上氢气第二天没流量了，郁闷啊！
你们硫化完之后做钝化吗？如果硫化一半的催化剂拿出来，暴露在空气中，再重新装填硫化，会有影响吗？
非常感谢大神指导！！！
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天行健 地势坤
12楼2013-01-03 20:27:34
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hxp207

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
missu001: 金币+3, 感谢回帖参与应助，欢迎常来 2013-01-11 22:56:07
1.不知道你的管路多粗，应该定期用溶剂冲洗一下，再用气体吹扫，这样就好很多；
冬天使用装置一定要缠加热带，尤其是进样口和出样口，我不清楚你的实验室温度多少，我冬天做实验，实验室温度低，发现环己烷会出现结晶的现象；
2.氢气流量问题，这个我不知道你是用什么控制的，一般来说保证体系内压力稳定，不存在气流不平稳的问题，而且现在的气体流量计控制很准确的，不过我们用的都是好东西，全进口的，不知道你们情况如何；
3.需要作钝化，因为硫化后催化剂活性太高，易产生积碳，经过钝化后，活性达到一个稳定的平台，出的实验数据才是准确的，具有代表性的；硫化后最好不要再拿出来重新装填，最好是现硫化现使用，如果你硫化和反应不是一个装置，可以将催化剂做成预硫化态的（或者称之为半硫化态），将硫化剂填充到催化剂孔道中，装填到反应器中后，再进一步硫化完全，但是切记注意安全！防止硫化氢中毒和氢气的闪爆！！！
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13楼2013-01-03 22:12:15
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feng198800

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

不同的钴钼催化剂硫化温度程序都会有所差异。
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14楼2013-01-11 21:52:25
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guojing003

金虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by hxp207 at 2013-01-03 22:12:15
1.不知道你的管路多粗，应该定期用溶剂冲洗一下，再用气体吹扫，这样就好很多；
冬天使用装置一定要缠加热带，尤其是进样口和出样口，我不清楚你的实验室温度多少，我冬天做实验，实验室温度低，发现环己烷会出现结 ...

你好，又来请教了
现在的氢气流量控制仪坏了，一个硫化周期中，氢气流量从100降到50，硫化集中在后半段，这样氢油比从1000到500内变化，不知道会有什么影响？
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天行健 地势坤
15楼2013-01-14 09:47:04
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guojing003

金虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by hxp207 at 2013-01-03 22:12:15
1.不知道你的管路多粗，应该定期用溶剂冲洗一下，再用气体吹扫，这样就好很多；
冬天使用装置一定要缠加热带，尤其是进样口和出样口，我不清楚你的实验室温度多少，我冬天做实验，实验室温度低，发现环己烷会出现结 ...

http://muchong.com/bbs/viewthread.php?tid=5179370
看看这个帖子吧，回个帖，我把金币给你吧
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天行健 地势坤
16楼2013-01-14 09:48:02
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hxp207

木虫 (著名写手)
你做硫化，首先要保证硫化氢的稳定，你现在氢气不准，如果你实在没办法的话，就用个笨方法，将硫化的时间延长一些，延长到足够保证硫化完全。
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17楼2013-01-14 11:13:46
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guojing003

金虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hxp207 at 2012-12-31 11:38:19
1.我所了解和接触过的钴钼氧化铝载体的加氢催化剂，硫化反应大部分在200度反应就开始了，产生硫化氢；
2.没什么副反应，但是会有水产生，所以看硫化是否完全的判断标准之一就是看还有没有水产生；
3.至于积碳是否 ...

你好，还想向你请教，氢油比的问题，1000是不是太大 啊，会不会还原反应会比较明显？？？温度330℃
还有一个问题，我的催化剂是40-60目颗粒状，硫化之后，催化剂中有在阳光下反光的片状黑色物质，那个是不是碳呢？？
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天行健 地势坤
18楼2013-01-28 10:48:50
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hxp207

木虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by guojing003 at 2013-01-28 10:48:50
你好，还想向你请教，氢油比的问题，1000是不是太大 啊，会不会还原反应会比较明显？？？温度330℃
还有一个问题，我的催化剂是40-60目颗粒状，硫化之后，催化剂中有在阳光下反光的片状黑色物质，那个是不是碳呢？ ...

氢油比大了只会有利于硫化反应，因为生成的硫化氢多了，相比较来说，硫化反应比还原反应要容易的，反应温度你要自己摸索了。
硫化后是否生成碳，做个分析就知道了啊，加氢催化剂硫化后也是黑色的，仅靠颜色不能判断是否生成碳。
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19楼2013-01-29 10:07:16
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guojing003

金虫 (著名写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by hxp207 at 2013-01-29 10:07:16
氢油比大了只会有利于硫化反应，因为生成的硫化氢多了，相比较来说，硫化反应比还原反应要容易的，反应温度你要自己摸索了。
硫化后是否生成碳，做个分析就知道了啊，加氢催化剂硫化后也是黑色的，仅靠颜色不能判 ...

我硫化之后，做过XRD，MoO3负载量25%，XRD并未发现硫化物的峰，我看过的几篇文献都有MoS2的峰，而且文献中的氢油比300的较多，所以我怀疑是不是还原了？？？？
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天行健 地势坤
20楼2013-01-29 16:05:54
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