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yin740606至尊木虫 (著名写手)
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[交流]
大家看此硅氢加成反应是否可行?
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最近要做硅氢和烯烃加成实验，以前没有接触过,一般文献介绍用氯铂酸络合物催化效果好,但此文献用铱作催化剂效果好,但试了几次都不大反应,有经验的高手指导下，谢谢！ A flask equipped with a stirrer, reflux condenser, dropping funnel and thermometer was charged with 153.0 g (2.0 mol) of allyl chloride, 67.2 mg (0.0001 mol) of di-.mu.-chlorobis(.mu.-1,5-cyclooctadiene)diiridium, and 0.43 g (0.004 mol) of 1,5-cyclooctadiene and heated at 35.degree. C. Once the internal temperature was stabilized, 189.2 g (2.0 mol) of dimethylchlorosilane was added dropwise over 6 hours. During the dropwise addition, the reaction mixture continued to be exothermic. After the completion of dropwise addition, the reaction solution was stirred for one hour at 40.degree. C. The reaction solution was distilled, collecting 317.2 g of a fraction having a boiling point of 84.degree. C./6.7 kPa, which was 3-chloropropyldimethylchlorosilane (yield 92.7%). |
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