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zkzm

木虫 (著名写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by coolmilk6582 at 2012-12-28 15:51:09
其实,用碳做载体,最简单的就是在空气中高温将碳烧掉,称量失重。

负载量本来就不大,感觉误差有点大
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11楼2012-12-28 21:29:47
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guduke7

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
missu001: 金币+2, 感谢回帖应助 2012-12-29 16:12:39
zkzm: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-12-29 20:25:13
EDS定量不准,一般不作为定量依据。对催化剂,表面含量应该更重要吧?做个XPS就可以了,很多地方可以委托,很快,中科大和天合都可以。ICP也可行,消解后应该还得稀释再测,得控制好误差噢。

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业精于勤荒于嬉
12楼2012-12-29 11:43:28
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zkzm

木虫 (著名写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by guduke7 at 2012-12-29 11:43:28
EDS定量不准,一般不作为定量依据。对催化剂,表面含量应该更重要吧?做个XPS就可以了,很多地方可以委托,很快,中科大和天合都可以。ICP也可行,消解后应该还得稀释再测,得控制好误差噢。
...

ICP不知能做否青岛呵呵,谢谢您的建议。XPS不是可以确定Fe的价态吗?也可以确定含量,就是元素的含量吧?可以同时表征价态吗?(2价和3价铁含量)
这个表征有点贵,没做过呢?多多指教
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13楼2012-12-29 20:30:07
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heng珩

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
12楼: Originally posted by guduke7 at 2012-12-29 11:43:28
EDS定量不准,一般不作为定量依据。对催化剂,表面含量应该更重要吧?做个XPS就可以了,很多地方可以委托,很快,中科大和天合都可以。ICP也可行,消解后应该还得稀释再测,得控制好误差噢。
...

XPS测量的是表面和近表面信息,一般就几个纳米的厚度。就是说XPS测出来的只是表面Fe的含量,而ICP测的是体相含量
14楼2012-12-30 00:23:26
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guduke7

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by heng珩 at 2012-12-30 00:23:26
XPS测量的是表面和近表面信息,一般就几个纳米的厚度。就是说XPS测出来的只是表面Fe的含量,而ICP测的是体相含量...

确实,XPS只能测表面元素浓度,做溅射可以提高测量深度。

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业精于勤荒于嬉
15楼2012-12-30 10:27:13
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guduke7

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by zkzm at 2012-12-29 20:30:07
ICP不知能做否青岛呵呵,谢谢您的建议。XPS不是可以确定Fe的价态吗?也可以确定含量,就是元素的含量吧?可以同时表征价态吗?(2价和3价铁含量)
这个表征有点贵,没做过呢?多多指教...

可以确定表面元素含量,也可以确定价态信息。山东兖州天合ICP,XPS之类都能测,据说价格不贵,小木虫有广告

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16楼2012-12-30 10:35:28
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gf0624

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
missu001: 金币+2, 感谢回帖交流 2013-01-11 11:07:35
zkzm: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-01-11 14:09:44
XRF 分析这个范围的Fe是相对准确的,误差小于千分之五。但是建立定量方法是相当复杂的,要扣除相关系数。如果长期从事相关检测,建议尝试XRF方法,一旦方法建立,以后检测非常快速、准确。
非以上情况建议用AAS
17楼2013-01-11 11:05:14
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ayining

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
missu001: 金币+2, 感谢回帖交流 2013-01-11 22:53:16
样品用微波消解后,用原子吸收测挺好的;ICP也可以。活性炭样品用XRF测,结果需要扣除碳含量,给出的金属含量一般都以氧化物的形式提供,含量不太准确。
18楼2013-01-11 18:37:05
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zkzm

木虫 (著名写手)

引用回帖:
18楼: Originally posted by ayining at 2013-01-11 18:37:05
样品用微波消解后,用原子吸收测挺好的;ICP也可以。活性炭样品用XRF测,结果需要扣除碳含量,给出的金属含量一般都以氧化物的形式提供,含量不太准确。

我用EDS和XPS测试的,含量相差1%左右,写到文章中了,不知可行否?。
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19楼2013-01-11 20:38:44
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608036

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
zkzm: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-01-12 09:27:29
missu001: 金币+1, 感谢回帖 2013-01-12 10:22:04
icp吧,青岛肯定有做icp的啊,去中国石油大学看看
报道
20楼2013-01-12 08:40:07
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