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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » Fe/AC催化剂负载量表征
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zkzm

木虫 (著名写手)
引用回帖:
10楼: Originally posted by coolmilk6582 at 2012-12-28 15:51:09
其实，用碳做载体，最简单的就是在空气中高温将碳烧掉，称量失重。

负载量本来就不大，感觉误差有点大
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青春 大学 理想 人生 现实
11楼2012-12-28 21:29:47
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guduke7

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
missu001: 金币+2, 感谢回帖应助 2012-12-29 16:12:39
zkzm: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-12-29 20:25:13
EDS定量不准，一般不作为定量依据。对催化剂，表面含量应该更重要吧？做个XPS就可以了，很多地方可以委托，很快，中科大和天合都可以。ICP也可行，消解后应该还得稀释再测，得控制好误差噢。

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业精于勤荒于嬉
12楼2012-12-29 11:43:28
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zkzm

木虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by guduke7 at 2012-12-29 11:43:28
EDS定量不准，一般不作为定量依据。对催化剂，表面含量应该更重要吧？做个XPS就可以了，很多地方可以委托，很快，中科大和天合都可以。ICP也可行，消解后应该还得稀释再测，得控制好误差噢。
...

ICP不知能做否青岛呵呵，谢谢您的建议。XPS不是可以确定Fe的价态吗？也可以确定含量，就是元素的含量吧？可以同时表征价态吗？(2价和3价铁含量)
这个表征有点贵，没做过呢？多多指教
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13楼2012-12-29 20:30:07
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heng珩

铁杆木虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by guduke7 at 2012-12-29 11:43:28
EDS定量不准，一般不作为定量依据。对催化剂，表面含量应该更重要吧？做个XPS就可以了，很多地方可以委托，很快，中科大和天合都可以。ICP也可行，消解后应该还得稀释再测，得控制好误差噢。
...

XPS测量的是表面和近表面信息，一般就几个纳米的厚度。就是说XPS测出来的只是表面Fe的含量，而ICP测的是体相含量
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14楼2012-12-30 00:23:26
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guduke7

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
14楼: Originally posted by heng珩 at 2012-12-30 00:23:26
XPS测量的是表面和近表面信息，一般就几个纳米的厚度。就是说XPS测出来的只是表面Fe的含量，而ICP测的是体相含量...

确实，XPS只能测表面元素浓度，做溅射可以提高测量深度。

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业精于勤荒于嬉
15楼2012-12-30 10:27:13
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guduke7

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
13楼: Originally posted by zkzm at 2012-12-29 20:30:07
ICP不知能做否青岛呵呵，谢谢您的建议。XPS不是可以确定Fe的价态吗？也可以确定含量，就是元素的含量吧？可以同时表征价态吗？(2价和3价铁含量)
这个表征有点贵，没做过呢？多多指教...

可以确定表面元素含量，也可以确定价态信息。山东兖州天合ICP，XPS之类都能测，据说价格不贵，小木虫有广告

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业精于勤荒于嬉
16楼2012-12-30 10:35:28
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gf0624

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
missu001: 金币+2, 感谢回帖交流 2013-01-11 11:07:35
zkzm: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-01-11 14:09:44
XRF 分析这个范围的Fe是相对准确的，误差小于千分之五。但是建立定量方法是相当复杂的，要扣除相关系数。如果长期从事相关检测，建议尝试XRF方法，一旦方法建立，以后检测非常快速、准确。
非以上情况建议用AAS
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17楼2013-01-11 11:05:14
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ayining

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
missu001: 金币+2, 感谢回帖交流 2013-01-11 22:53:16
样品用微波消解后，用原子吸收测挺好的；ICP也可以。活性炭样品用XRF测，结果需要扣除碳含量，给出的金属含量一般都以氧化物的形式提供，含量不太准确。
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18楼2013-01-11 18:37:05
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zkzm

木虫 (著名写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by ayining at 2013-01-11 18:37:05
样品用微波消解后，用原子吸收测挺好的；ICP也可以。活性炭样品用XRF测，结果需要扣除碳含量，给出的金属含量一般都以氧化物的形式提供，含量不太准确。

我用EDS和XPS测试的，含量相差1%左右，写到文章中了，不知可行否？。
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青春 大学 理想 人生 现实
19楼2013-01-11 20:38:44
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608036

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
zkzm: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-01-12 09:27:29
missu001: 金币+1, 感谢回帖 2013-01-12 10:22:04
icp吧，青岛肯定有做icp的啊，去中国石油大学看看
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报道
20楼2013-01-12 08:40:07
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