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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 固相萃取小柱富集水解液中酚类化合物问题
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gu_hanqi

木虫 (正式写手)

[求助] 固相萃取小柱富集水解液中酚类化合物问题

想要利用Poly-Sery PSD聚苯乙烯二乙烯苯SPE小柱富集水解液中酚类化合物进行GC-MS分析，但是分析结果显示没有萃取到任何酚类物质。
操作如下，请大家帮忙看看是什么地方出了问题。
1）样品利用1M HCl和NaOH分别调节pH为2和7.分别进行萃取。
2）柱子活化，依次分别加入3ml的乙酸乙酯、甲醇、超纯水；都没有让柱子跑空。
3）上样，50ml样品，通过抽真空控制流速约2ml/min。
4）3ml乙酸乙酯洗脱两次。
5）硫酸钠脱水，旋蒸去乙酸乙酯，固体物质加乙腈定容10ml，GC-MS分析。
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1楼 2012-12-26 23:15:43
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gu_hanqi

木虫 (正式写手)
请大家帮忙指点一下。头一次做，也不知道是什么地方出现了问题。
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2楼2012-12-27 10:17:04
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