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bmc1984123

银虫 (初入文坛)

[求助] 冻干问题

本人最近做一个冻干,因为是新手,所以有些问题想请教,预冻结束后,升温程序初始温度是-35℃,18个小时,经过我观察,样品的水线下降速率各不相同,在第七个小时时,有些已经下降了3/4,有些才下降1/2,等到了第二阶段(-30℃,6小时)时再去看,发现之前水线下的慢的已经喷瓶了,请问为何水线下降速率差别这么大呢,另外,怎么判断预冻时是否形成了玻璃态。谢谢。
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
从头开始: 金币+5, 制剂高手啊 2012-12-28 08:50:04
bmc1984123: 金币+5, 有帮助 2012-12-29 10:52:55
1、样品的水线下降速率各不相同——因为板层位置不同,传热效率不一,和冻干机性能有关,也和板层控温及真空度高低有关。
2、等到了第二阶段6小时时还有-30摄氏度——请问共熔点多少?第一阶段升温仅5℃???
3、第一阶段可把温度调控至共熔点附近,真空度调控在0.1~0.5mbar,增加升华干燥效率。待水线完全消失约2h,再进行第二步解吸干燥。
4、可以多看一些冻干方面的书籍或资料。
守候在风中的宁静。
2楼2012-12-27 10:26:23
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pch1967

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
样品的水线下降速率各不相同:因为板层位置不同,传热效率不一,和冻干机性能有关,也和板层控温及真空度高低有关。
请问共熔点多少?请问真空度调控多少?
冻干参数确定?
3楼2012-12-28 04:37:17
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bmc1984123

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-12-27 10:26:23
1、样品的水线下降速率各不相同——因为板层位置不同,传热效率不一,和冻干机性能有关,也和板层控温及真空度高低有关。
2、等到了第二阶段6小时时还有-30摄氏度——请问共熔点多少?第一阶段升温仅5℃???
3、 ...

共熔点在-20度左右,虽然第二阶段只升了5度,但是喷瓶还是发生了。说明第一阶段有些样品的水线没有完全消失吧。。
4楼2012-12-28 08:48:39
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

引用回帖:
4楼: Originally posted by bmc1984123 at 2012-12-28 08:48:39
共熔点在-20度左右,虽然第二阶段只升了5度,但是喷瓶还是发生了。说明第一阶段有些样品的水线没有完全消失吧。。...

因为只升了5℃,供热不足,才导致水线消失效率低,容易喷瓶。
守候在风中的宁静。
5楼2012-12-28 08:52:34
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donglei00188

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+1, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2012-12-28 12:17:50
可能是你预冻的不彻底,把你的样品先用液氮先进行预冻,当冻干机温度降下来的时候在将你的样品放进去,迅速抽真空就好了。
6楼2012-12-28 10:22:36
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liumang369

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
痴夷子皮: 金币+3, 谢谢交流,欢迎常来哦。 2012-12-28 12:17:53
水线下降快慢不同说明半层的温度不均匀,如果想缩短时间,可是适当选择大点的瓶,降低下药液高度。关键楼主吓到我了,啥药呀,-30℃喷瓶,这共熔点比-30℃还低呀?这整个工艺下来得多长时间呀?
若求同渡,执手共济。
7楼2012-12-28 11:38:32
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