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bmc1984123银虫 (初入文坛)
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[求助]
冻干问题
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| 本人最近做一个冻干，因为是新手，所以有些问题想请教，预冻结束后，升温程序初始温度是-35℃，18个小时，经过我观察，样品的水线下降速率各不相同，在第七个小时时，有些已经下降了3/4，有些才下降1/2,等到了第二阶段（-30℃，6小时）时再去看，发现之前水线下的慢的已经喷瓶了，请问为何水线下降速率差别这么大呢，另外，怎么判断预冻时是否形成了玻璃态。谢谢。 |
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【答案】应助回帖
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从头开始: 金币+5, 制剂高手啊 2012-12-28 08:50:04
bmc1984123: 金币+5, ★有帮助 2012-12-29 10:52:55
感谢参与，应助指数 +1
从头开始: 金币+5, 制剂高手啊 2012-12-28 08:50:04
bmc1984123: 金币+5, ★有帮助 2012-12-29 10:52:55
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1、样品的水线下降速率各不相同——因为板层位置不同，传热效率不一，和冻干机性能有关，也和板层控温及真空度高低有关。 2、等到了第二阶段6小时时还有-30摄氏度——请问共熔点多少？第一阶段升温仅5℃？？？ 3、第一阶段可把温度调控至共熔点附近，真空度调控在0.1~0.5mbar，增加升华干燥效率。待水线完全消失约2h，再进行第二步解吸干燥。 4、可以多看一些冻干方面的书籍或资料。 |
2楼2012-12-27 10:26:23
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