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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 陶瓷材料 » 刚玉坩埚恒重问题
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雪狼388

木虫 (正式写手)

[求助] 刚玉坩埚恒重问题

最近在做元素分析，需要将检测中使用到的刚玉坩埚在110℃条件下恒重，可是烘了将近一天时间，每隔1h测一次，坩埚重量一直，随着烘的次数增加，坩埚重量一会高一会低的，中间重量相差近0.01g，无法恒重。请问一下，这是怎么回事？
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1楼 2012-12-24 10:50:44
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danlanlee

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
雪狼388: 金币+10, ★★★很有帮助 2012-12-25 08:35:41
cjzn2010: 金币+1, 奖励认真回帖。 2012-12-25 20:43:11
没做过实验也无法给你确切说法：
不过以我经验看
1.搞清楚刚玉坩埚是否是99瓷，添加剂用的是什么？
2.逆向思维，会不会是你的天平有问题？也就是说精度是否有保证，最好是200g精确1mg这种天平，看你说0.01g这种精度，我觉得天平的水平和室内的小风对数值都有影响的。
3.如果以上两种情况确定无误，直接建议你用国外的坩埚
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985材料学博士，在央企研究院带团队搞技术，有材料方面合作技术开发意向的请加VX：after17lee；电话：18695862686
2楼2012-12-24 12:39:11
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younie

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
雪狼388: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-12-25 08:41:47
你这个应该是受thermal buoyancy影响。
除非你天平室的温度和样品保持稳定，否则很难测准
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[url]hi.baidu.com/ceramix[/url]
3楼2012-12-24 21:25:26
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dong1000ok

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
雪狼388: 金币+5, ★有帮助 2012-12-25 08:29:41
烘箱要恒温，测得时候刚拿出来就要测，不然你放在空气中会吸收空气中的水分的，这样肯定不准确！
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4楼2012-12-24 21:48:02
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雪狼388

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by dong1000ok at 2012-12-24 21:48:02
烘箱要恒温，测得时候刚拿出来就要测，不然你放在空气中会吸收空气中的水分的，这样肯定不准确！

刚拿出来，坩埚还是比较烫的，不能直接放到精密电子天平上啊。我拿出来后放在干燥器里，等其冷到室温后才拿出来测得。
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5楼2012-12-25 08:29:22
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雪狼388

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by danlanlee at 2012-12-24 12:39:11
没做过实验也无法给你确切说法：
不过以我经验看
1.搞清楚刚玉坩埚是否是99瓷，添加剂用的是什么？
2.逆向思维，会不会是你的天平有问题？也就是说精度是否有保证，最好是200g精确1mg这种天平，看你说0.01g这种精 ...

1.天平用的是精密电子天平，我说的0.01g只是每次测量时相差的数值。我用的是220g0.1mg的精密电子天平，用的时候实验室窗户是关着的，天平还有防风挡板，读数是天平稳定后进行的，读数过程中天平没有波动。
2.坩埚的添加剂这块我不清楚，只是问老板要了能耐高温的刚玉坩埚，如果坩埚不合格，是否会随着不停地烘质量会降低？我这边有时候是降低，有时候又比前一次数据高，搞得真头大啊
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6楼2012-12-25 08:35:31
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雪狼388

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by younie at 2012-12-24 21:25:26
你这个应该是受thermal buoyancy影响。
除非你天平室的温度和样品保持稳定，否则很难测准

恩，非常感谢。我是按照国标法测碳元素含量进行的，只是依据自己样品的情况和国标中提到的器材，就买了耐高温的刚玉坩埚，想着既然国标中提到的坩埚可以恒重，应该是可以做到的。但是实际却碰到了这样的情况。
请问一下，我首先保证天平室温度不变，然后等干燥器的坩埚冷却到了室温（以触感为准）我去测其重量，然后一直测到其值变化不大可以吗？（大概尝试了一下，手感觉得是室温了，测量五次以内，最后数值会稳定）因为国标中细节之处并没有提及，所以不知道这样做标不标准，测出来的数据是否可以被认可
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7楼2012-12-25 08:41:39
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danlanlee

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
雪狼388: 金币+8, ★有帮助 2012-12-25 11:10:49
引用回帖:
6楼: Originally posted by 雪狼388 at 2012-12-25 08:35:31
1.天平用的是精密电子天平，我说的0.01g只是每次测量时相差的数值。我用的是220g0.1mg的精密电子天平，用的时候实验室窗户是关着的，天平还有防风挡板，读数是天平稳定后进行的，读数过程中天平没有波动。
2.坩埚 ...

在没有时间和精力去了解确切原因情况下
直接购买国外坩埚得了

耐驰的精密设备都是自配的高精度刚玉坩埚
你买一个试试
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985材料学博士，在央企研究院带团队搞技术，有材料方面合作技术开发意向的请加VX：after17lee；电话：18695862686
8楼2012-12-25 08:46:47
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zhoufeng1982

木虫 (著名写手)
知道了啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊啊
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9楼2012-12-25 09:11:55
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younie

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
雪狼388: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-12-25 11:10:19
It is a scientific fact that a specimen heated or cooled in a thermobalance will exhibit an increase or decrease in weight which is not related to chemical or physical changes in the specimen.  The effect is observed with all conventional thermobalances to some degree.  A number of earlier explanations have been given by other researchers.
Modern thermobalances have design features that reduce these effects to a minimum and under normal conditions no corrections are required.  However, it is not possible to completely eliminate the buoyancy effects.
这个是针对热分析天平说的。用普通天平也一样，如果没有相应的校正措施就很难测准。
你说的这个现象我也碰到过，热的东西放到普通分析天平没法秤准。和坩埚材料无关
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[url]hi.baidu.com/ceramix[/url]
10楼2012-12-25 09:40:49
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