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重铬酸钾容量法（稀释热法）测定植物样总有机碳
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| 重铬酸钾容量法（稀释热法）测定植物样总有机碳过程中，样品在加入啉菲啰啉指示剂后直接变为砖红色什么情况？ |
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【答案】应助回帖
hsd3521: 应助指数+1 2013-01-01 07:58:58
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利用硫酸和重铬酸钾水溶液混合时产生的稀释热，促使有机质中的碳氧化为二氧化碳，而重铬酸钾中的六价铬被还原成三价铬，剩余的重铬酸钾再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，然后根据有机碳被氧化前后重铬酸离子量的变化，就可算得有机质的含量。 样品煮沸处理 二、方法原理 本法是在外加热源的条件下，用一定量的标准重铬酸钾-硫酸溶液来氧化土壤有机质（碳），剩余的重铬酸钾用标准硫酸亚铁来滴定。由消耗的重铬酸钾量计算有机碳的含量，再间接计算有机质的含量。一般来说，土壤有机质平均含碳量为58%，要换算成有机质则应乘100/58=1.742。另外，由于该方法对土壤有机质的氧化约为90%。故测定结果还应乘以较正系数100/90=1.1。 氧化和滴定时的化学反应式如下： 2K2Cr2O7+8H2SO4+3C—2K2SO４+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4+7H2SO4—K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O 三、测定方法 用分析天平准确称取过孔筛的土样0.1～0.5g（含有机质>7%的称0.1g,4～7%称0.2g,2～4%称0.3g,<2%称0.5g），放入干燥的硬质试管中。（应直接倒入试管底部，避免沾在管壁上）。用滴定管准确加入0.8N K2Cr2O75ml，轻轻摇动试管，使管内土样分散。（勿使土壤粘在试管上部）。再沿管壁缓慢加入浓H2SO45ml，在试管口加一小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。 把试管插入铁丝笼中并放入预先加热至180～190℃的油浴锅中，此时油温下降至170～180℃，保持此温度。当试管内容物开始沸腾时，计时煮沸5分钟（温度和时间对测定结果影响较大，应准确计时）。取出试管，稍冷后擦净管外油液。 将试管内容物用蒸馏水洗入三角瓶中，瓶内总体积不要超过60～70ml，加入2～3滴邻菲罗啉指示剂，用0.2N FeSO4滴定，溶液颜色由橙黄变绿再突变到棕红色即为终点。 若以二苯胺做指示剂，应于溶液中先加入NaF粉末1小勺或50% H3PO43ml（使溶液中Fe3+与其络合成无色络离子，以消除滴定时产生的红褐色Fe2(SO4)3的干扰，然后加入二苯胺1ml，此时溶液呈暗紫色，用0.2N FeSO4滴定至暗绿色即为终点。 同时做空白试验（以消除药品不纯等的影响），加石英砂、防止暴沸。 四、结果计算 有机质 式中：V0— 滴定空白时消耗的FeSO4毫升数； V— 滴定样品时消耗的FeSO4毫升数； N— FeSO4的当量浓度； 0.003—1毫克当量碳的克数。 五、试剂配制及仪器设备 0.8N K2Cr2O7溶液：称取分析纯K2Cr2O739.224g溶于蒸馏水中，定容至1000ml，贮于试剂瓶中备用。 0.2NFeSO4溶液：称取分析纯FeSO4·7 H2O56g溶于蒸馏水中，加6N H2SO430ml,水稀释至1000ml，此溶液需用0.1N K2Cr2O7溶液在用前准确标定。 0.1N K2Cr2O7标准溶液：准确称取在120～130℃下烘3小时的K2Cr2O74.9033g溶于少量蒸馏水中，缓慢加入70ml浓H2SO4，冷却后定容至1000ml刻度。 邻菲罗啉指示剂：称取分析纯邻菲罗啉1.485g和FeSO4·7 H2O0.695g，溶于100ml蒸馏水中，贮于棕色滴瓶中备用。 二苯胺指示剂则称二苯胺0.5g，加水20ml，然后缓慢加入浓H2SO4100ml，溶解后贮于棕色瓶中备用。 六、仪器 油浴锅、液体腊、硬质试管、铁丝笼、分析天平、0～300℃温度计、酸式滴定管、洗瓶、三角瓶(150ml)、小漏斗等。 注意事项： 此法要求有机质含量在2%以上者，相对误差不超过0.05。有机质含量低于2%的，绝对误差不超过0.05。因此，必须根据有机质含量多少来决定称样量。 消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色，如以绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足，滴定时消耗FeSO4的量少于空白用量的三分之一，则可能氧化不完全，应弃去重做。 |
2楼2012-12-27 23:17:21