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windshadow

银虫 (小有名气)

[交流] 邻对位硝化产物的分离

间氟苯酚硝化后得到羟基的对位和邻位单硝化产物，但现在却没办法分开！已用过水蒸汽蒸馏，但色谱分析邻对位比例基本没变，求教高手指点！
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1楼 2007-07-23 22:54:10
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zyy816

至尊木虫 (著名写手)
★
windshadow(金币+1):谢了
重结晶试试
如果沸点相差大，可以考虑真空分馏
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2楼2007-07-23 23:15:11
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shangyq

至尊木虫 (著名写手)
★
windshadow(金币+1):谢了
你可以试试将硝化后的酚加氢氧化钠溶液做成酚钠，有时候二者的溶解度有差别
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3楼2007-07-24 07:45:12
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windshadow

银虫 (小有名气)
酚加氢氧化钠后变成澄清溶液了，问题是加盐酸却再也没有油状液体出来了，溶液变成了乳白色！
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4楼2007-07-24 10:38:15
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xhz1967

金虫 (正式写手)
★ ★
windshadow(金币+2):谢了
理论上是可以水蒸汽蒸馏的，但要注意不能一味蒸馏到底，注意蒸馏头上温度计示数，先截取低温段的馏份，再分析是否跟原来的比例相近？还有，可考虑加装一个短的分馏柱试一试！
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5楼2007-07-24 22:12:21
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wanghuangiggs

金虫 (正式写手)

要上进
普通蒸馏是不行的
蒸馏一般要5～10℃的沸点差
分离的话可以采用β环湖精通过色谱来分离
还有你可以考虑用萃取，重结晶的方式试试
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6楼2007-07-25 09:10:58
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jayyao

木虫 (小有名气)
不清楚，也顶
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7楼2007-07-25 10:13:39
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windshadow

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xhz1967 at 2007-7-24 10:12 PM:
理论上是可以水蒸汽蒸馏的，但要注意不能一味蒸馏到底，注意蒸馏头上温度计示数，先截取低温段的馏份，再分析是否跟原来的比例相近？还有，可考虑加装一个短的分馏柱试一试！

分馏柱值得试试!
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8楼2007-07-26 22:37:30
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枭狼

木虫 (小有名气)
需要精馏！！要有一定的回流比控制
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9楼2007-07-27 07:25:44
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quguohua

金虫 (小有名气)
★
windshadow(金币+1):谢谢参与!
我建议用分子筛,不仅效率高还效果好.
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10楼2007-07-28 09:43:30
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