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michoogle

金虫 (正式写手)

[求助] 求"西洛他唑"合成工艺

谢谢,发到本人邮箱:A.HT.Zhang@gmail.com.

[ Last edited by michoogle on 2007-7-30 at 13:57 ]

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率性而为,自然流利!771432975@qq.com
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wjw2005

至尊木虫 (著名写手)

傅克反应常用的溶剂总结

★ ★ ★ ★ ★
michoogle(金币+5):谢谢。
F-C反应常用溶剂:
对于温度要160~170度,通常F-C烷基化不需要这么高的温度,应该可以考虑用沸点略底的溶剂。
傅克烷基化反应,一般不用二氯甲烷及1,2-二氯乙烷,但由于做的是一个分子内的关环,应该是可以的。
用硝基苯毒性太大,并且后处理较难。
二硫化碳沸点太低,毒性太大。
下面来总结一下我自己做这个反应的一些收获:
催化剂:
一般用三氯化铝做催化剂(例如我这个反应),但要注意一定要无水,三氯化铝遇水会分解的,我这个反应就是通氮气保护的;
温度方面:
通常温度不高,20~50度就够了;
溶剂方面:
一般反应物就可充当溶剂,比如你的反应物就是液体,就可以充当溶剂,如果反应物是固体,就要考虑选择溶剂了,DCM、CS2、PhNO2和醚类都是常用的,但如果反应温度要求太高的化,可以有以下几个选择,PhNO2,210度;DMSO,189;DMF,153;DMA(N,N-二甲基乙酰胺),166;还有石蜡油,沸点有好几种,180,280的都有。
我这个反应是分子内成环,最后选的溶剂是DMSO。

[ Last edited by wjw2005 on 2007-7-23 at 21:26 ]
3楼2007-07-23 21:24:46
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wjw2005

至尊木虫 (著名写手)


michoogle(金币+1):太简单。
亲电取代反应 ★★★ → 傅-克(Friedel-crafts)反应
http://class.ibucm.com/yjhx/8/right3_214.htm
2楼2007-07-23 21:23:38
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wjw2005

至尊木虫 (著名写手)

固体酸催化酰基化反应的研发现状及发展趋势
<<工业催化 >>2005年z1期
李杰 , 周春晖 , 肖金龙 , 葛忠华 , 李小年

总结了国内外酰基化反应中固体酸催化剂的研发现状,主要评述了几种重要的固体酸新材料,如阳离子交换树脂、超强固体酸、负载型杂多酸、负载酸型固体酸、沸石分子筛等,分别介绍了它们在酰基化反应的催化性能,分析了它们作为酰基化反应催化剂的所存在优缺点,进而讨论了今后用于酰基化反应的固体酸催化剂的发展重点和趋势.
4楼2007-07-23 21:31:09
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wjw2005

至尊木虫 (著名写手)


michoogle(金币+1):麻烦把这篇文章发到我的邮箱,谢谢。A.HT.Zhang@gmail.com
Friedel-Crafts酰基化反应研究进展
【英文篇名】 Progress on Friedel-Crafts Acylation Reaction
【作者中文名】 董先明; 胡艾希; 符若文; 周宏伟;

【关键词】 Friedel-Crafts; 酰基化反应; 催化剂; 综述;
【英文关键词】 Friedel Crafts; acylation reaction; catalyst; review;
【摘要】 对 Friedel-Crafts酰基化反应的最新研究进展按催化剂的类型分金属氯化物、三氟甲磺酸盐、沸石、金属或非金属等四类进行了综述。参考文献 1 9篇

合成化学(HECHEN G HUAXU E)  第9 卷第6 期(2001)

[ Last edited by wjw2005 on 2007-7-23 at 21:43 ]
5楼2007-07-23 21:41:10
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