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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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tim.lan

新虫 (初入文坛)

[交流] 制备SPIONs的疑问，望指教！

这是典型的共沉淀法做超顺磁铁氧体，文献中的方法描述如下： Briefly, solutions of FeCl3·6H2O (0.086 M) and FeCl2·4H2O (0.043 M) were mixed and precipitated with concentrated ammonia while stirring vigorously. The black precipitate, which immediately formed was washed several times with ultra-pure water until the pH decreased from 10 to 7. The solid was collected and refluxed in a mixture of 0.8 M nitric acid and 0.21 M aqueous Fe(NO3)3·9H2O for 1 h. During this step the initial black slurry turned brown and the formation of nitric oxide could be observed. The system was allowed to cool to room temperature, the remaining liquid was discarded, and 100 ml of ultra-pure water was added to the slurry mixture, which immediately dispersed. The brown suspension was dialyzed for 2 days against 0.01 M nitric acid, and stored at 4°C.

请问：1、粒子生成后加入硝酸和硝酸铁中回流，意义何在？
         2、接下来用0.01M硝酸透析的步骤目的何在？为何要用酸来透析？
[search]透析[/search]
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1楼 2007-07-23 13:59:43
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youjinsong

金虫 (正式写手)
你这个肯定不是典型的制备SPIONS的方法。
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2楼2007-07-24 17:08:04
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tnt167

金虫 (正式写手)
先用共沉淀已经作出Fe3O4 又回流是为了增加结精度 但文献中产品变了色应该是氧化了 文献的产品是Fe3O4还是Fe2O3？ 你能把原文献发我一份吗？ tnt167@sohu.com
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3楼2007-07-25 08:13:14
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bolai

银虫 (小有名气)
我觉得lz用的这个方法比较怪：
1。 SPIONs的成品一般是黑色的，
2。 制备SPIONs，表面活性剂的选择是比较重要的，譬如：使用PPA
建议lz再好好查找一下文献
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4楼2007-07-25 14:02:45
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tim.lan

新虫 (初入文坛)
这个不是我的方法，是别人文献的方法，我自己是不想用表面活性剂的，想直接用小分子（如柠檬酸钠）修饰或者pH值的调整来实现SPIONs的分散，然后对其表面做进一步的修饰，各位有知道如果用偏碱性的水相分散要达到良好效果，pH值为多少为宜？另外，请问谁有柠檬酸钠处理纳米铁氧体实现更好分散的经验吗？？谢谢
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5楼2007-07-30 16:41:17
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youjinsong

金虫 (正式写手)
看过国内有个叫汪汉斌的用柠檬酸钠做的，说是做的很好。可是我照他的方法重复不出来，用他的方法做的磁性特差，楼主要他的文章我可以给你。
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6楼2007-07-30 23:44:58
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tim.lan

新虫 (初入文坛)
我这里找了一篇他硕士论文的 但是不全，如果楼上的有他的全文或者别的文章发给我也行，谢了先！我的邮箱timlan@126.com
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7楼2007-08-01 09:13:09
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alxz

铁杆木虫 (职业作家)

其实我是一只大老鼠
转变成棕色了应该是Fe2O3了吧？
柠檬酸钠分散效果是很好的，因为是以螯合形式结合磁颗粒的。
我们组一直用
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风起，夜未央~流年，乱浮生
8楼2007-08-05 10:51:16
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