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zzlcsu

铁虫 (正式写手)

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8楼: Originally posted by melodybusy at 2012-12-20 20:33:21
我超声后就是黑色的胶体状溶液啊! 是0.1g/ml的浓度...

是偏棕色的,越稀的话应该会偏红一点吧,0.1mg/ml还沉的话应该就是氧化剥离没做好
The graphene oxide used in this work was prepared from natural graphite  (Alfa Aesar) by using a modified Hummers method.
5 g of graphite and 2.5 g  of sodium nitrate (NaNO3) were mixed with 160 mL of concentrated sulfuric acid (H2SO4, 95%, Sigma–Aldrich) in a 500 mL flask. After the mixture was stirred for 30 min in an ice bath, 18 g of potassium permanganate (KMnO4) was
added under vigorous stirring. The rate of addition was carefully controlled to keep the reaction temperature lower than 20 °C. After th e mixture was continuously stirred at room temperature(我这里用的是40度水浴,温度不能过高,这里面全是七氧化二锰,50度剧烈分解,很危险的。后面里面会变得非常粘稠,和泥浆差不多,所以磁力搅拌一定要给力) overnight, 150 mL of deionized  (DI) water was slowly added under vigorous agitation. After the diluted suspension was stirred for one day, 50 mL of 30 wt.% H2O2 was added to the mixture. Finally, the mixture wa s washed by rinsing and centrifugation with 5 wt.% HCl and then DI water for several times. (水洗会比较难离心,酸洗基本3000转就可以,水洗到后面我是20000转5分钟都不能离心的彻底) Chemical exfoliation of thus-obtained graphite oxide was carried out in an ultrasonic bath. After ultrasonication, a GO colloid was obtained.
后者用improve hummer method,效果也不错
11楼2012-12-20 21:38:43
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dongwei87

铜虫 (小有名气)

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你这是制作的不均匀。方法是不是有问题!
12楼2012-12-21 08:12:14
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melodybusy

木虫 (著名写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by zzlcsu at 2012-12-20 21:38:43
是偏棕色的,越稀的话应该会偏红一点吧,0.1mg/ml还沉的话应该就是氧化剥离没做好
The graphene oxide used in this work was prepared from natural graphite  (Alfa Aesar) by using a modified Hummers method ...

氧化的时候只加了20ml双氧水,师姐做过的呀,她都毕业了 ,我们都是筵席她的方法来的
13楼2012-12-21 09:52:25
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geniusvcap

木虫 (正式写手)

海内存知己,天涯若比邻。无为在歧路,儿女共沾巾。敬畏生命,永不孤独。
14楼2012-12-21 12:42:35
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dazhi7758

至尊木虫 (著名写手)

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引用回帖:
13楼: Originally posted by melodybusy at 2012-12-21 09:52:25
氧化的时候只加了20ml双氧水,师姐做过的呀,她都毕业了 ,我们都是筵席她的方法来的...

氧化的时候加双氧水干嘛??双氧水是为了出去未反应的高锰酸钾吧
15楼2012-12-21 14:38:25
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melodybusy

木虫 (著名写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by zzlcsu at 2012-12-20 21:38:43
是偏棕色的,越稀的话应该会偏红一点吧,0.1mg/ml还沉的话应该就是氧化剥离没做好
The graphene oxide used in this work was prepared from natural graphite  (Alfa Aesar) by using a modified Hummers method ...

我打错了,我的是1mg/ml, 0.1g的氧化石墨烯粉末加到100ml去离子水里,超声一个小时, 发现很容易分层。。 我今天又超声了2小时,发现1小时候就有点分离了,上层是水
16楼2012-12-21 14:45:14
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12315ling0

至尊木虫 (小有名气)

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★ ★
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melodybusy: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-12-21 22:57:03
是胶体体系来的,你可以去做一下测试,如果你说容易沉淀,应该是浓度有点偏高了~
17楼2012-12-21 19:01:39
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melodybusy

木虫 (著名写手)

引用回帖:
17楼: Originally posted by 12315ling0 at 2012-12-21 19:01:39
是胶体体系来的,你可以去做一下测试,如果你说容易沉淀,应该是浓度有点偏高了~

谢谢!做什么测试呢? 你看到楼上有人做的7mg/ml的吗? 多好啊,而且颜色不是黑色,我的超声后是黑色的!
18楼2012-12-21 22:57:38
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
melodybusy: 金币+2, 谢谢! 2012-12-24 10:59:56
楼主所说的
超声在水溶液里。分散性还挺好的。放置那里几天后就分层了,明显的上面是水系,下面就是氧化石墨烯

这种情况应该还不是胶体,胶体溶液是不会自动分层的!需要借助外力,比如:离心、加盐等!
19楼2012-12-22 10:24:25
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dreamwing

木虫 (著名写手)

小猪

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melodybusy: 金币+1, ★★★很有帮助 2012-12-24 11:00:09
我感觉你是没有氧化好,才是黑色的。氧化石墨烯GO应该是棕黄色,在水中稳定性很好
千江有水千江月~~
20楼2012-12-22 13:07:32
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