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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物化学 » 正丁醇部位的分离(转)
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liuhai99995

金虫 (小有名气)

[交流] 正丁醇部位的分离(转)

正丁醇部位的分离一向是分离工作中的难点，但由于其出新率远高于小极性部位，所以还是值得下一番功夫的。
一般来说，正丁醇部位往往含有单糖、二糖等小分子糖，多种酚类化合物，以及苷类化合物，极性较大，在硅胶柱上吸附较多，成点性差，分离效果不好。因此，一般说来，对于正丁醇部位可采取以下方法：
1. 大孔树脂柱分段。 水溶后上样，依次用水，30%、60%、95%乙醇溶液洗脱，分别合并、收集。一般说来目标化合物多在60%段，水，30%段多为一些水溶性单糖、二糖及多酚类化合物，可以考虑弃去。而95%部分多和乙酸乙酯部位大极性段重叠，可以乙酸乙酯部位合并处理。
2. 反相硅胶分段。 如果正丁醇部位量不是太大，或者课题组有大反相柱，可以考虑用反相柱砍段。本课题组就有一根500g的反相柱，专门用于砍段，效果比正相柱好了许多。唯一需要提醒注意的是，由于我们一般是用正相硅胶板检测化合物分离情况，所以反相柱 砍段后往往各组份在硅胶板上看起来比较混乱，不如硅胶柱砍段后那么直观，一定要小心对比，否则会越分越乱。
3.正相柱分配色谱层析。 如果正丁醇部位量太大，或者课题组没有大的相柱用来分段，那么可以考虑氯仿：甲醇：水 体系来砍段。我一般用8：2：1、7：3：1以及6.5：3.5：1依次洗脱，效果不会很好，但两到三次反复上柱后各部分还是可以看得到点的。这时再会反相柱细分，拿十到二十个点应该没问题的。
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1楼 2007-07-22 10:13:56
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xufund

至尊木虫 (知名作家)
SHA FA
DUO XIE
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2楼2007-07-22 16:26:19
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木头鱼ing

木虫 (正式写手)
不错的方法
多谢
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3楼2007-07-22 18:42:51
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xiaonan_225

铜虫 (小有名气)
一看就是有经验的专家阿
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4楼2007-07-22 21:00:07
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liuhai99995

金虫 (小有名气)
自己顶
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5楼2008-05-19 07:45:55
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医无止境

木虫 (正式写手)
谢谢。很好
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6楼2008-05-21 00:02:53
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leeming08

金虫 (小有名气)
★
xiaohezi7844(金币+1,VIP+0):谢谢参与，呵呵，欢迎经常来交流及提供更好的信息与资源！！！
有个问题问下，就是你说的第三种方法，三相的洗脱剂回收起来用什么方法？用洗脱剂点薄层？还是水萃取氯仿丢掉甲醇和水？
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7楼2008-05-21 10:35:01
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dandanxiong1983

金虫 (小有名气)
谢谢！非常不错，只是想问LZ一个问题，大孔的上样量÷也和硅胶柱一样有什么要求吗？
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8楼2008-05-21 11:01:49
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leeming08

金虫 (小有名气)
★
xy4585618(金币+1,VIP+0):谢谢讨论！！我认为大孔树脂上样在5：1到10：1比较合适！至于硅胶的上样量，没做过，没有发言权！！
楼上的，肯定是不一样的，我一般大孔树脂上样在15：1到20：1，硅胶上样要看是粗分还是细分了，粗分在10：1到20：1，细分至少要30：1吧。个人看法，希望高手给予指正
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9楼2008-05-23 09:07:52
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liuhai99995

金虫 (小有名气)
回7楼的，一般来说3相系统是不好回收处理的，就用洗脱试剂做TLC确定极性大小
，一般来说氯仿：甲醇：水：系统，从我用的经验来看，极性会越来越小。可能是
洗脱系统中的水被硅胶吸附和浓缩时没有把水蒸干造成了水的损失，所以一般加一点水和甲醇，再做TLC
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10楼2008-05-24 08:48:38
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