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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 如何利用DSC表征含有晶型转变的高分子聚合物的结晶度？
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ohlucifer

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2012-12-22 11:10:12
做调制dsc
可以分的比较清楚

另外，你要清楚的是，dsc是不太准的一种测结晶的方法，而且相关数据很难有说服力，所以高水平杂志上顶多做一个辅证
要准，建议做XRD
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11楼2012-12-19 14:25:09
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wintree

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+3, 感谢应助 2012-12-22 11:10:28
引用回帖:
7楼: Originally posted by mrjiajiahao at 2012-12-17 22:27:11
要是你说聚合物中有不同的晶型的话，那谈结晶度是不是没什么意义了。如果真是这样，你还得去分析下聚合物确切的晶型结构，这就太复杂了吧。...

同意7楼的看法。如果有多晶型转变，熔融-重结晶-再熔融，哇塞很复杂，聚丙烯的α和β晶型在熔融过程中转变就是如此，所以我从来没有用过dsc的熔融峰算结晶度，因为两种峰总是相互纠缠在一起，不仅有熔融峰，还有先熔融的晶型重新结晶后的结晶峰也一同重叠在里面，用结晶峰算结晶度吧，也是这个问题，我想应该是两种晶型的结晶峰都有，可能又是重合在一起的形成单结晶峰，这时的绝对结晶焓值，你是要选择哪个晶型的的绝对结晶焓值呢。我一般都用XRD测量结晶度
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12楼2012-12-20 08:58:30
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媛彦阳

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by wintree at 2012-12-20 08:58:30
同意7楼的看法。如果有多晶型转变，熔融-重结晶-再熔融，哇塞很复杂，聚丙烯的α和β晶型在熔融过程中转变就是如此，所以我从来没有用过dsc的熔融峰算结晶度，因为两种峰总是相互纠缠在一起，不仅有熔融峰，还有先 ...

那如果一种晶型在加热过程中要发生晶型转变才能进一步熔融的话，那么这种晶型转变可不可以认为是其中一种晶型的熔融必经阶段，所以也将其峰归到熔融峰中参与结晶度的计算呢？
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阳光的精致力量~~~
13楼2012-12-21 14:14:57
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tangyiren

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
Meteorの泪: 金币+1, 感谢应助 2012-12-22 11:10:36
可以去用XRD计算呀，这种情况下用DSC不太好计算。因为如果多重熔融峰不一定是多重晶型导致的，还有可能是聚合物的分散度，熔融重结晶等现象导致的。
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14楼2012-12-22 09:34:56
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wintree

木虫 (正式写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 媛彦阳 at 2012-12-21 14:14:57
那如果一种晶型在加热过程中要发生晶型转变才能进一步熔融的话，那么这种晶型转变可不可以认为是其中一种晶型的熔融必经阶段，所以也将其峰归到熔融峰中参与结晶度的计算呢？...

我觉得不可以。结晶度的计算，是分子和分母都是熔融焓或者结晶焓吧，如果有熔融-重结晶的部分，你怎么能把其中的结晶峰分离开来呢。
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15楼2012-12-24 08:27:46
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cooooldog

铁杆木虫 (著名写手)

ส็็็

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 媛彦阳 at 2012-12-17 22:03:06
是呀，出现了三重熔融峰！不知道怎么分析，如果全算的话结晶度就会很大，有点不符合实际啊~~~...

可以用温度调制DSC作分析
要比普通的DSC精度高一些;

而且容易区分转变中 热可逆 和 热不可逆的变化
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ส็็็็็็็็็็็็็็็็็็็็
16楼2014-08-13 13:42:17
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