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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助：NH3-TPD的问题
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damoeagle

银虫 (正式写手)

[交流] 求助：NH3-TPD的问题

做ZSM-5的NH3-TPD，发现在340度左右有一个很尖的峰，不像氨气的脱附峰。检查了一下，觉得应该是氨气有问题。不知道有人遇到过这种问题没有。这边几个氨气公司的氨气来源都一样，没法换更好的。只能自己纯化氨气了。怀疑氨气中有氧气，能用脱氧管脱氧吗？脱氧管会不会也吸收氨气？脱氧管的组成都是什么啊？谢谢！
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1楼 2007-07-20 23:13:13
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xjliu2006

金虫 (小有名气)
不清楚你说的是什么组成，在我的试验中用的是Pt/Al2O3来除氧的。
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2楼2007-07-21 09:35:19
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gter_wang

木虫之王 (文学泰斗)

小木虫优秀会员
★ ★
nxl5096224(金币+2):呵呵，谢谢提供！3Q!
脱氧管可能内装吸附脱氧剂，其脱氧原理是脱氧剂的还原态物质直接与原料气中的氧气反应而脱氧。脱氧剂脱氧后由绿色变为褐色。脱氧管中只要有绿色的脱氧剂存在就有脱氧功能。失效后可活化再生。
脱氧管一般不会吸收氨气的。
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英雄莫问出处，奇迹在于人为！
3楼2007-07-21 09:49:15
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★
nxl5096224(金币+2):呵呵，谢谢帮助！
一家之言！

据我所知：
分子筛在300-400度之间、500-600度之间、600-700度之间本身有三个脱水峰！

第一、不知道你的分子筛有没有前处理？
第二、氨气中有杂质的可能性不大（特别是有氧的可能更小）。
第三、系统有没有水汽？
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4楼2007-07-21 10:26:55
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numbernine

木虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1):呵呵，谢谢关注！欢迎常来！
我觉得也是，没必要对氨气再处理
应该还是tpd装置本身的问题，不稳定
引用回帖:
Originally posted by zyhou at 2007-7-21 10:26 AM:
一家之言！

据我所知：
分子筛在300-400度之间、500-600度之间、600-700度之间本身有三个脱水峰！

第一、不知道你的分子筛有没有前处理？
第二、氨气中有杂质的可能性不大（特别是有氧的可能更小）。
第 ...

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5楼2007-07-21 14:10:36
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damoeagle

银虫 (正式写手)
谢谢大家的帮助。
氨吸附前在500度He吹扫下预处理了一个小时。所以340度处应该不是脱水峰。而且该峰很尖，不像是脱附峰。我们借了一瓶前年的氨气作过了，没有340度的尖峰，峰形跟文献的一样，所以不可能是系统的原因。ZSM-5是同一批的。现在只能怀疑是氨气的原因了。
我们用的氨气是99.9999%的，按理说杂质应该很少了，怎么那个峰还那么大呢？
请教2楼：Pt/Al2O3怎么来除氧啊？
不知道氨气都是怎么制备的？会混进氧气吗？
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6楼2007-07-21 20:18:54
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damoeagle

银虫 (正式写手)
大家做NH3-TPD时用的氨气都是钢瓶氨气吗？
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7楼2007-07-21 20:21:40
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louis.troy

木虫 (正式写手)
★
nxl5096224(金币+1):多谢应助！
　　做TPD只有NH3和N2混合气遇到过，混合氧气难道想玩爆炸实验，估计还是你的仪器问题哈！混合氮气对于吸附没什么影响的，毕竟通的载气一般也是氮气，或者氦气！我们氦气为载气，吸附用的NH3和N2混合气
引用回帖:
Originally posted by damoeagle at 2007-7-20 11:13 PM:
做ZSM-5的NH3-TPD，发现在340度左右有一个很尖的峰，不像氨气的脱附峰。检查了一下，觉得应该是氨气有问题。不知道有人遇到过这种问题没有。这边几个氨气公司的氨气来源都一样，没法换更好的。只能自己纯化氨气了 ...

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8楼2007-07-22 10:34:10
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damoeagle

银虫 (正式写手)
我们曾借用了一瓶氨气，做过三次试验，杂质峰就几乎看不到。不应是装置的问题。不知道氨气是怎么制备的，难道会混进氧气？钢瓶上标注氨气含量是99.9999%，杂质很少，不会爆炸的。谢谢楼上！
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9楼2007-07-22 15:26:03
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