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liuyanni2838

铜虫 (小有名气)

应助: 5 (幼儿园)
金币: 297.5
散金: 150
帖子: 117
在线: 47.2小时
虫号: 872306
注册: 2009-10-14
性别: MM
专业: 药物分析

[求助] 求助！有关物质溶液稳定性中出现多余的峰！

最近在某个药物的有关物质方法验证过程中，供试品溶液的稳定性考察时，在2，小时，4小时，8小时，12小时和24小时在主峰前出现特定杂质，而在0小时的色谱图并没有该杂质峰。在重复性试验中，6份样品均没有检测到该杂质。后来对溶液的稳定性进行两种方式的考察，1种是同一样品瓶同一位置进行不同时间点测定，一种是将同一溶液倒了6份，在不同位置进行不同时间点的测定！实验结果发现，前者除了0小时外其他时间点都有上述提到的杂质峰，而后者则没有！这个结果也就是说，样品只能进样一次，第二次就会出现特定杂志，且含量不变，原料与制剂均出现着该问题，不同仪器！求指教原因！方法用的梯度，已排除进样瓶被污染，且采用洗针进样。

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