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baiyijia

金虫 (正式写手)

[交流] 介电温谱中出现负的介电常数意味着什么？

小虫最近测试一种无机钙钛矿氧化物陶瓷时发现在一定温度下其介电常数突然由正值变为负值，如果是发生了击穿按理说介电常数应该接近于0才对，但是负的值也不像是材料本征的性质，百思不得其解，希望得到各位虫友指教！

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1楼2012-12-13 16:51:31
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wbcui

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★
baiyijia: 金币+6, 多谢指教！ 2012-12-16 22:56:18
引用回帖:
4楼: Originally posted by baiyijia at 2012-12-14 11:45:27
测试过程中是有液氮吹扫以控制温度的，有可能存在样品位置的移动，请问还有没有别的什么非本征原因呢？因为在该仪器测试高分子样品时在高频下（1MHz）也出现了负介电常数现象。...

我不知道了，这么陡的变化一般会是误差
你多侧几遍，一次出现的数据没有验证的话，会比较可疑
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12楼2012-12-14 13:59:32
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普通回帖

wbcui

至尊木虫 (知名作家)
★
baiyijia(金币+1): 谢谢参与
非常有可能是样品位置动了吧
实验误差，再测一遍。
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2楼2012-12-13 21:29:08
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baiyijia

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wbcui at 2012-12-13 21:29:08
非常有可能是样品位置动了吧
实验误差，再测一遍。

测试过程中是有液氮吹扫以控制温度的，有可能存在样品位置的移动，请问还有没有别的什么非本征原因呢？因为在该仪器测试高分子样品时在高频下（1MHz）也出现了负介电常数现象。
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4楼2012-12-14 10:45:27
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baiyijia

金虫 (正式写手)
感谢各位的关注！
仍然很困惑呀
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6楼2012-12-14 10:53:30
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baiyijia

金虫 (正式写手)
该样品前后测了不下三遍，每次都是在高温（150摄氏度以上），高频（大于1E5 Hz）后出现负值，介电常数实部、虚部都为负，所以损耗角正切值仍是正的，样品两面都被了银而且表面经金像砂纸仔细打磨，亮的都能当镜子，应该不会是电极接触不好的问题吧。
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7楼2012-12-14 10:59:23
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userhung

禁虫 (文学泰斗)
★
baiyijia(金币+1): 谢谢参与
实验误差吧~~~~~~~~~~~~`
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9楼2012-12-14 11:45:57
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baiyijia

金虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by userhung at 2012-12-14 11:45:57
实验误差吧~~~~~~~~~~~~`

跟仪器状态有关吗？如何避免呢？
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10楼2012-12-14 11:52:54
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baiyijia

金虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by wbcui at 2012-12-14 13:59:32
我不知道了，这么陡的变化一般会是误差
你多侧几遍，一次出现的数据没有验证的话，会比较可疑...

我也怀疑是仪器的问题，我一次制备了多个该化合物的陶瓷片，并对每个都进行了不少于2次的介电温谱测试，发现均在高频出现负值，但是不同陶瓷片出现负值的温度不同，都在150摄氏度以上，有的接近220度才出现，另外，对同一陶瓷片反复测试发现出现负值的温度也不同。
总之，如果去掉出现负值的温度区域，则剩余的介电常数随温度变化无论是变化趋势还是数值都是能够比较好的重复的，所以我觉得可能是仪器测试时出现的问题。
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15楼2012-12-16 23:03:36
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baiyijia

金虫 (正式写手)
但是对于负的介电常数实部和虚部现象怎样从物理机制上或者仪器误差方面解释呢？期待介电高手相助！
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16楼2012-12-16 23:06:04
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wbcui

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
15楼: Originally posted by baiyijia at 2012-12-17 00:03:36
我也怀疑是仪器的问题，我一次制备了多个该化合物的陶瓷片，并对每个都进行了不少于2次的介电温谱测试，发现均在高频出现负值，但是不同陶瓷片出现负值的温度不同，都在150摄氏度以上，有的接近220度才出现，另外， ...

估计你的陶瓷片裂了吧？
出现裂纹的温度不同，于是就出现了你看到的结果
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18楼2012-12-17 13:22:03
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baiyijia

金虫 (正式写手)
引用回帖:
18楼: Originally posted by wbcui at 2012-12-17 13:22:03
估计你的陶瓷片裂了吧？
出现裂纹的温度不同，于是就出现了你看到的结果...

您是说微裂纹吗？宏观上看不到呀？
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19楼2012-12-19 00:12:54
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wbcui

至尊木虫 (知名作家)
引用回帖:
19楼: Originally posted by baiyijia at 2012-12-19 01:12:54
您是说微裂纹吗？宏观上看不到呀？...

也不一定就是微裂纹之类的
估计热胀冷缩，导致某处会有虚接，这也有可能‘
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20楼2012-12-19 10:35:17
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baiyijia

金虫 (正式写手)
引用回帖:
20楼: Originally posted by wbcui at 2012-12-19 10:35:17
也不一定就是微裂纹之类的
估计热胀冷缩，导致某处会有虚接，这也有可能‘...

我的样品都是升温时测的，在测试温度范围内晶体膨胀程度很低（利用变温XRD得出），介电测试所用仪器为Novocontrol的Turnkey Concept 50宽频介电谱仪，采用双电极法，由上下两个铜片夹住中间的陶瓷样品片并由紧固螺丝固定在变温样品架上。会不会是测试方法和铜片的问题？
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21楼2012-12-21 08:44:42
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baiyijia

金虫 (正式写手)
我的样品都是升温时测的，在测试温度范围内晶体膨胀程度很低（利用变温XRD得出），介电测试所用仪器为Novocontrol的Turnkey Concept 50宽频介电谱仪，采用双电极法，由上下两个铜片夹住中间的陶瓷样品片并由紧固螺丝固定在变温样品架上。会不会是测试方法和铜片的问题？

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22楼2012-12-21 08:45:42
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幻灭牙

捐助贵宾 (职业作家)
★ ★ ★
baiyijia(金币+1): 谢谢参与
baiyijia: 金币+2 2013-01-29 23:38:10
仪器问题。
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23楼2013-01-16 11:45:18
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baiyijia

金虫 (正式写手)
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23楼: Originally posted by 幻灭牙 at 2013-01-16 11:45:18
仪器问题。

请问该如何避免呢？
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24楼2013-01-29 23:39:09
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readytogo3楼
2012-12-13 21:53   回复  
baiyijia(金币+1): 谢谢参与
yaoyao1455楼
2012-12-14 10:46   回复  
baiyijia(金币+1): 谢谢参与
假大空8楼
2012-12-14 11:04   回复  
baiyijia(金币+1): 谢谢参与
燃烧de笑11楼
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baiyijia(金币+1): 谢谢参与
hxp280013楼
2012-12-14 14:30   回复  
baiyijia(金币+1): 谢谢参与
su-b0814楼
2012-12-15 22:04   回复  
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yingying158817楼
2012-12-16 23:28   回复  
baiyijia(金币+1): 谢谢参与
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