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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 无机化学 » 关于溴化锌中三价铁的去除
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skyossen

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于溴化锌中三价铁的去除

在生产溴化锌的工艺中，初步判定因为含有三价铁离子的缘故，最后蒸馏得到的成品溴化锌泛红色（应该是白色），所以就在结晶溴化锌前除去三价铁离子，我的做法是向溴化锌溶液中滴加氨水，至PH=10左右，过滤，除去不溶物，然后蒸发结晶，这样做确实析出的晶体呈现白色，但问题来了，这样做出来的溴化锌经过权威机构测定含量只有87%，而且，这种溴化锌溶水性并不好，总有一部分不溶于水，我也试过有机溶剂，也不溶，但这些不溶液水，也不溶于有机溶剂的白色物质很易溶于酸，请问各位高手，这些物质是什么？   这种除三价铁离子的方法是不是不科学，会再溴化锌中引入别的杂志，如果不科学，有没有别的更好的方法除去三价铁？ 还有就是，在不除去三价铁离子的情况下，有没有好的方法使析出的溴化锌不泛红色？   先谢谢各位了.......
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1楼 2012-12-13 08:19:24
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
地狱血幽灵: 金币+1, 欢迎常来 2012-12-13 11:15:35
在加热的情况下加入碱式碳酸锌调节pH，就很容易使Fe(3+)完全沉淀。
此方法的优点是：
1、不引入任何杂质；
2、三价铁肯定被除尽；
3、得到晶形较好的沉淀，过滤容易。
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2楼2012-12-13 10:21:51
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skyossen

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by jiagle at 2012-12-13 10:21:51
在加热的情况下加入碱式碳酸锌调节pH，就很容易使Fe(3+)完全沉淀。
此方法的优点是：
1、不引入任何杂质；
2、三价铁肯定被除尽；
3、得到晶形较好的沉淀，过滤容易。

请问，PH调到多少就行？是不是调大了，或调小了，都会造成最后的溴化锌晶体中含有碳酸锌？
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3楼2012-12-13 10:31:17
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chinabxy

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
地狱血幽灵: 金币+1, 欢迎常来 2012-12-13 13:12:32
ph小了怎么可能会有碳酸锌存在 而你用的氨水的方法很可能是ph调的太高导致有一部分锌离子结合成氧化锌了  溴化锌的水溶液ph应该是小于7的因为锌离子在水中应该是要水解的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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比较菜
4楼2012-12-13 11:32:46
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jiagle

专家顾问 (知名作家)
★
地狱血幽灵: 金币+1, 欢迎常来 2012-12-14 15:03:13
引用回帖:
3楼: Originally posted by skyossen at 2012-12-13 10:31:17
请问，PH调到多少就行？是不是调大了，或调小了，都会造成最后的溴化锌晶体中含有碳酸锌？...

碱式碳酸锌会自动调节溶液的pH值，不会大，也不会小，只要达到平衡就可以了，也不会引入碳酸锌杂质（因为它是沉淀）。
当然，如果用氢氧化锌代替碱式碳酸锌会更好；用氧化锌速度稍慢，效果稍差。
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5楼2012-12-13 12:12:26
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JNA800389

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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地狱血幽灵: 金币+1, 欢迎常来 2012-12-14 15:02:55
建议楼主试一下用P204或者507萃取一下其中的Fe（III），萃取率应该挺高的。
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6楼2012-12-13 14:41:45
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skyossen

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by chinabxy at 2012-12-13 11:32:46
ph小了怎么可能会有碳酸锌存在 而你用的氨水的方法很可能是ph调的太高导致有一部分锌离子结合成氧化锌了  溴化锌的水溶液ph应该是小于7的因为锌离子在水中应该是要水解的
...

确实，抽滤分出氢氧化铁后的溶液确实呈现碱性，但如果你PH调的不高，生成的氢氧化锌沉淀就不会溶解，这样就达不到跟氢氧化铁分离的目的，是不是可以抽滤分离氢氧化铁之后，加氢溴酸把滤液调到酸性，再结晶析出溴化锌？请指教？
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7楼2012-12-13 14:45:27
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skyossen

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by jiagle at 2012-12-13 12:12:26
碱式碳酸锌会自动调节溶液的pH值，不会大，也不会小，只要达到平衡就可以了，也不会引入碳酸锌杂质（因为它是沉淀）。
当然，如果用氢氧化锌代替碱式碳酸锌会更好；用氧化锌速度稍慢，效果稍差。...

请问，PH调到多少就是最适合的终点呢？
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8楼2012-12-13 14:54:42
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by skyossen at 2012-12-13 14:54:42
请问，PH调到多少就是最适合的终点呢？...

我说过了，pH不用调，它自己就会调节！
只要碱式碳酸锌或氢氧化锌过量就可以了，当它们不再溶解时的pH就是理想的pH值，此时三价铁早就沉淀完全了。
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9楼2012-12-13 15:16:09
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chinabxy

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

指教谈不上  现在和调ph关系不大 肯定要保持酸性。你前面说采用的是蒸发结晶方法 考没考虑过随着温度的升高溴化锌的会水解呢  有没有测定结晶中氧化锌的含量呢。很有可能溴化锌含量降低就是氧化锌造成的

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比较菜
10楼2012-12-13 15:40:13
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