24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1844  |  回复: 11

skyossen

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于溴化锌中三价铁的去除

在生产溴化锌的工艺中,初步判定因为含有三价铁离子的缘故,最后蒸馏得到的成品溴化锌泛红色(应该是白色),所以就在结晶溴化锌前除去三价铁离子,我的做法是向溴化锌溶液中滴加氨水,至PH=10左右,过滤,除去不溶物,然后蒸发结晶,这样做确实析出的晶体呈现白色,但问题来了,这样做出来的溴化锌经过权威机构测定含量只有87%,而且,这种溴化锌溶水性并不好,总有一部分不溶于水,我也试过有机溶剂,也不溶,但这些不溶液水,也不溶于有机溶剂的白色物质很易溶于酸,请问各位高手,这些物质是什么?   这种除三价铁离子的方法是不是不科学,会再溴化锌中引入别的杂志,如果不科学,有没有别的更好的方法除去三价铁? 还有就是,在不除去三价铁离子的情况下,有没有好的方法使析出的溴化锌不泛红色?   先谢谢各位了.......
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
地狱血幽灵: 金币+1, 欢迎常来 2012-12-13 11:15:35
在加热的情况下加入碱式碳酸锌调节pH,就很容易使Fe(3+)完全沉淀。
此方法的优点是:
1、不引入任何杂质;
2、三价铁肯定被除尽;
3、得到晶形较好的沉淀,过滤容易。
2楼2012-12-13 10:21:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

skyossen

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jiagle at 2012-12-13 10:21:51
在加热的情况下加入碱式碳酸锌调节pH,就很容易使Fe(3+)完全沉淀。
此方法的优点是:
1、不引入任何杂质;
2、三价铁肯定被除尽;
3、得到晶形较好的沉淀,过滤容易。

请问,PH调到多少就行?是不是调大了,或调小了,都会造成最后的溴化锌晶体中含有碳酸锌?
3楼2012-12-13 10:31:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chinabxy

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
地狱血幽灵: 金币+1, 欢迎常来 2012-12-13 13:12:32
ph小了怎么可能会有碳酸锌存在 而你用的氨水的方法很可能是ph调的太高导致有一部分锌离子结合成氧化锌了  溴化锌的水溶液ph应该是小于7的因为锌离子在水中应该是要水解的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
比较菜
4楼2012-12-13 11:32:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiagle

专家顾问 (知名作家)


地狱血幽灵: 金币+1, 欢迎常来 2012-12-14 15:03:13
引用回帖:
3楼: Originally posted by skyossen at 2012-12-13 10:31:17
请问,PH调到多少就行?是不是调大了,或调小了,都会造成最后的溴化锌晶体中含有碳酸锌?...

碱式碳酸锌会自动调节溶液的pH值,不会大,也不会小,只要达到平衡就可以了,也不会引入碳酸锌杂质(因为它是沉淀)。
当然,如果用氢氧化锌代替碱式碳酸锌会更好;用氧化锌速度稍慢,效果稍差。
5楼2012-12-13 12:12:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

JNA800389

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
地狱血幽灵: 金币+1, 欢迎常来 2012-12-14 15:02:55
建议楼主试一下用P204或者507萃取一下其中的Fe(III),萃取率应该挺高的。
6楼2012-12-13 14:41:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

skyossen

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by chinabxy at 2012-12-13 11:32:46
ph小了怎么可能会有碳酸锌存在 而你用的氨水的方法很可能是ph调的太高导致有一部分锌离子结合成氧化锌了  溴化锌的水溶液ph应该是小于7的因为锌离子在水中应该是要水解的
...

确实,抽滤分出氢氧化铁后的溶液确实呈现碱性,但如果你PH调的不高,生成的氢氧化锌沉淀就不会溶解,这样就达不到跟氢氧化铁分离的目的,是不是可以抽滤分离氢氧化铁之后,加氢溴酸把滤液调到酸性,再结晶析出溴化锌?请指教?
7楼2012-12-13 14:45:27
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

skyossen

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by jiagle at 2012-12-13 12:12:26
碱式碳酸锌会自动调节溶液的pH值,不会大,也不会小,只要达到平衡就可以了,也不会引入碳酸锌杂质(因为它是沉淀)。
当然,如果用氢氧化锌代替碱式碳酸锌会更好;用氧化锌速度稍慢,效果稍差。...

请问,PH调到多少就是最适合的终点呢?
8楼2012-12-13 14:54:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by skyossen at 2012-12-13 14:54:42
请问,PH调到多少就是最适合的终点呢?...

我说过了,pH不用调,它自己就会调节!
只要碱式碳酸锌或氢氧化锌过量就可以了,当它们不再溶解时的pH就是理想的pH值,此时三价铁早就沉淀完全了。
9楼2012-12-13 15:16:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

chinabxy

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

指教谈不上  现在和调ph关系不大 肯定要保持酸性。你前面说采用的是蒸发结晶方法 考没考虑过随着温度的升高溴化锌的会水解呢  有没有测定结晶中氧化锌的含量呢。很有可能溴化锌含量降低就是氧化锌造成的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
比较菜
10楼2012-12-13 15:40:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 skyossen 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[教师之家] 上海大学实验技术岗位非升即走 +9 嘻嘻哈哈乐呵呵 2026-05-15 9/450 2026-05-19 01:47 by jurkat.1640
[考博] 博士申请 +5 星…… 2026-05-18 6/300 2026-05-18 23:49 by 糊糊涂涂好
[基金申请] 面上本子正文33页,违规吗?会被低分嘛? +8 1234567wang 2026-05-17 10/500 2026-05-18 18:52 by zzahkj
[基金申请] 国自然上会要求 +5 无名者登山 2026-05-18 9/450 2026-05-18 17:50 by BlakeReary
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 ky2p12rrjj 2026-05-15 4/200 2026-05-17 19:47 by Equinoxhua
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 l7k6xnh0yc 2026-05-14 7/350 2026-05-17 19:42 by Equinoxhua
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 cjf4bx70cj 2026-05-14 7/350 2026-05-17 18:49 by Equinoxhua
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 v9tggjlwd0 2026-05-15 5/250 2026-05-17 18:39 by Equinoxhua
[考博] 找博士生导师 +4 小代想上岸 2026-05-15 5/250 2026-05-17 17:44 by 脱颖而出
[基金申请] 这年头没有找到涵评专家,还有中面上的可能吗 +13 dd921ww 2026-05-12 16/800 2026-05-17 12:38 by 于轩
[考博] 26/27博士推荐 +3 1木头人13949 2026-05-13 3/150 2026-05-17 09:41 by YuY66
[公派出国] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 l7k6xnh0yc 2026-05-14 6/300 2026-05-17 07:16 by 11n4dfd8yn
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 k37jurhrau 2026-05-16 3/150 2026-05-17 01:37 by ue3ir18jc3
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 ky2p12rrjj 2026-05-15 4/200 2026-05-17 00:57 by ue3ir18jc3
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 ky2p12rrjj 2026-05-15 4/200 2026-05-17 00:50 by ue3ir18jc3
[高分子] 本人最近太闲了,谁有问题可以提,每天会统一回复 +9 一切都是空工 2026-05-12 20/1000 2026-05-16 19:52 by Equinoxhua
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.5.5.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 x0mp7owy2b 2026-05-15 4/200 2026-05-16 17:45 by j6b2pdz07o
[硕博家园] 申请博士 +3 呃?呃 2026-05-15 3/150 2026-05-16 11:01 by a4742549
[文学芳草园] 风把牡丹吹跑了 +5 myrtle 2026-05-12 9/450 2026-05-15 15:27 by myrtle
[论文投稿] 求助大佬sci投稿哪个好中 +3 江沅188 2026-05-12 4/200 2026-05-13 14:35 by 江沅188
信息提示
请填处理意见