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skyossen

铜虫 (小有名气)

[求助] 关于溴化锌中三价铁的去除

在生产溴化锌的工艺中,初步判定因为含有三价铁离子的缘故,最后蒸馏得到的成品溴化锌泛红色(应该是白色),所以就在结晶溴化锌前除去三价铁离子,我的做法是向溴化锌溶液中滴加氨水,至PH=10左右,过滤,除去不溶物,然后蒸发结晶,这样做确实析出的晶体呈现白色,但问题来了,这样做出来的溴化锌经过权威机构测定含量只有87%,而且,这种溴化锌溶水性并不好,总有一部分不溶于水,我也试过有机溶剂,也不溶,但这些不溶液水,也不溶于有机溶剂的白色物质很易溶于酸,请问各位高手,这些物质是什么?   这种除三价铁离子的方法是不是不科学,会再溴化锌中引入别的杂志,如果不科学,有没有别的更好的方法除去三价铁? 还有就是,在不除去三价铁离子的情况下,有没有好的方法使析出的溴化锌不泛红色?   先谢谢各位了.......
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
地狱血幽灵: 金币+1, 欢迎常来 2012-12-13 11:15:35
在加热的情况下加入碱式碳酸锌调节pH,就很容易使Fe(3+)完全沉淀。
此方法的优点是:
1、不引入任何杂质;
2、三价铁肯定被除尽;
3、得到晶形较好的沉淀,过滤容易。
2楼2012-12-13 10:21:51
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skyossen

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jiagle at 2012-12-13 10:21:51
在加热的情况下加入碱式碳酸锌调节pH,就很容易使Fe(3+)完全沉淀。
此方法的优点是:
1、不引入任何杂质;
2、三价铁肯定被除尽;
3、得到晶形较好的沉淀,过滤容易。

请问,PH调到多少就行?是不是调大了,或调小了,都会造成最后的溴化锌晶体中含有碳酸锌?
3楼2012-12-13 10:31:17
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chinabxy

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
地狱血幽灵: 金币+1, 欢迎常来 2012-12-13 13:12:32
ph小了怎么可能会有碳酸锌存在 而你用的氨水的方法很可能是ph调的太高导致有一部分锌离子结合成氧化锌了  溴化锌的水溶液ph应该是小于7的因为锌离子在水中应该是要水解的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
比较菜
4楼2012-12-13 11:32:46
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jiagle

专家顾问 (知名作家)


地狱血幽灵: 金币+1, 欢迎常来 2012-12-14 15:03:13
引用回帖:
3楼: Originally posted by skyossen at 2012-12-13 10:31:17
请问,PH调到多少就行?是不是调大了,或调小了,都会造成最后的溴化锌晶体中含有碳酸锌?...

碱式碳酸锌会自动调节溶液的pH值,不会大,也不会小,只要达到平衡就可以了,也不会引入碳酸锌杂质(因为它是沉淀)。
当然,如果用氢氧化锌代替碱式碳酸锌会更好;用氧化锌速度稍慢,效果稍差。
5楼2012-12-13 12:12:26
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JNA800389

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


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地狱血幽灵: 金币+1, 欢迎常来 2012-12-14 15:02:55
建议楼主试一下用P204或者507萃取一下其中的Fe(III),萃取率应该挺高的。
6楼2012-12-13 14:41:45
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skyossen

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by chinabxy at 2012-12-13 11:32:46
ph小了怎么可能会有碳酸锌存在 而你用的氨水的方法很可能是ph调的太高导致有一部分锌离子结合成氧化锌了  溴化锌的水溶液ph应该是小于7的因为锌离子在水中应该是要水解的
...

确实,抽滤分出氢氧化铁后的溶液确实呈现碱性,但如果你PH调的不高,生成的氢氧化锌沉淀就不会溶解,这样就达不到跟氢氧化铁分离的目的,是不是可以抽滤分离氢氧化铁之后,加氢溴酸把滤液调到酸性,再结晶析出溴化锌?请指教?
7楼2012-12-13 14:45:27
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skyossen

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by jiagle at 2012-12-13 12:12:26
碱式碳酸锌会自动调节溶液的pH值,不会大,也不会小,只要达到平衡就可以了,也不会引入碳酸锌杂质(因为它是沉淀)。
当然,如果用氢氧化锌代替碱式碳酸锌会更好;用氧化锌速度稍慢,效果稍差。...

请问,PH调到多少就是最适合的终点呢?
8楼2012-12-13 14:54:42
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by skyossen at 2012-12-13 14:54:42
请问,PH调到多少就是最适合的终点呢?...

我说过了,pH不用调,它自己就会调节!
只要碱式碳酸锌或氢氧化锌过量就可以了,当它们不再溶解时的pH就是理想的pH值,此时三价铁早就沉淀完全了。
9楼2012-12-13 15:16:09
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chinabxy

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

指教谈不上  现在和调ph关系不大 肯定要保持酸性。你前面说采用的是蒸发结晶方法 考没考虑过随着温度的升高溴化锌的会水解呢  有没有测定结晶中氧化锌的含量呢。很有可能溴化锌含量降低就是氧化锌造成的

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
比较菜
10楼2012-12-13 15:40:13
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