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lixianhe

新虫 (小有名气)

[求助] 求助----乙酰阿魏酸如何酰氯化

我的实验是将3-甲醇基-4-乙酰氧基-苯丙烯酸(乙酰阿魏酸)酰氯化,我用的酰氯化剂是二氯亚砜,我的实验情况如下:
1.原料酸1.000克左右,将4毫升socl2滴加到阿魏酸里面,加了3滴吡啶做催化剂
在回流温度下反应了3.5小时左右,得到黄色液体(有时是红色,慢慢的也会变为黄色),让其冷却到室温,有固体产物产生 ,冷却一个晚上从外面看干了,多余的socl2吸咐到固体里面,倒适量的甲苯进去,用旋转蒸发议旋干,得到黄色
2.我不知道这黄色物是不是我想要的乙酰阿魏酸酰氯?纯度有多少?我点板直接从反应产物瓶中点,很浓的一条色带,无法判断,然后我用ch2cl2溶剂和甲醇溶剂分别稀释,点板很不一样,用甲醇溶的点样无原料点,而用二氯甲烷溶的产物有两个点,其中一个和原料的rf值差不多,还有一个比原料rf值小的点
望各位高手多指点,我的反应到底生成了酰氯没有,有什么好的建议改进增加产率,做这个反应要注意什么

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hokeyliu

金虫 (正式写手)


lixianhe(金币+1):还好,在说说,我最近做了红外,全部是原料酸,怎么办啊
用其他酰氯化试剂试试,如三氯化磷、五氯化磷、亚硫酰氯SOCl2、草酰氯(COCl)2其中草酰氯(COCl)2是合成其他酰氯的有效试剂。
酰氯化反应逆相比正向要容易,在反应中应设法移去水(水解)
酰氯化合物容易和醇、胺等物质发生反应(醇解、氨解)

[ Last edited by hokeyliu on 2007-7-18 at 17:34 ]
2楼2007-07-18 17:32:36
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lixianhe

新虫 (小有名气)

wo 我用的就是亚硫酰氯啊,也就是二硫亚砜啊还要注意什么啊,怎么这么少的人回答我啊
3楼2007-07-20 19:58:37
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