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ZSM-5分子筛的核磁表征，峰位归属问题，认真回复至少10金币
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我们知道对于低硅分子筛如Y等，其29Si-NMR峰位归属较为明确，是由Si(OAl)到Si(4Al)依次排开，其硅铝比计算按照公式来就可以。但是对于高硅分子筛如ZSM系列，硅核磁的谱图归属，以及骨架硅铝比的计算是怎么弄的呢？原来的公式是否仍然适用？ 之前查文献，有的说112ppm是Si(OAl)，依次向左是1Al 和2Al，将谱图分为三个峰，但有的文献（J. Phys. Chem., 1996,100,19223-19226）上则将谱图分为五个峰，其中最大的峰可拟合为2个，分别是112ppm和115ppm，都代表的是Si(0Al)，但剩下的三个峰怎么归属没有说，按照我自己做的样品结果来说，第二种拟合方法更为合理。 请对这方面较为了解的老师同学帮忙具体解释一下，有相关的文献推荐几篇，关于铝的配位方式的也可以，非常感谢。 [ Last edited by 崔崔upc on 2012-12-18 at 15:55 ] |
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崔崔upc: 回帖置顶 2013-06-06 19:29:52
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特比感谢虫友shine6832、congda、leiws、viviliu116的热心帮助和其他朋友的友情帮顶，现将整理的关于ZSM-5高硅分子筛硅铝比的知识贴出来，可能会存在问题，如有异议欢迎讨论。 NMR计算Si/Al是有条件的，对于只有一个结构不等价位的低硅沸石（如Y），就有五个峰。而ZSM-5有12个（正交）或24个（单斜）结构不等价位，原理上最多会出现12套或24套峰，每套最多5个峰（OSi--4Si)。因此，无法分清楚。如果ZSM-5的Si/Al比较高，一般只有两个峰，在-110和-105ppm左右，可认为是4Si和3Si的峰（结构不等价位相同3Si和4Si的峰基本在一个区域内），这样用公式还能估计Si/Al比。但是对于硅铝比较低的ZSM-5就不适宜了。 这一段是照抄别人的，特别感谢他的帮助。 并且，做ZSM-5分子筛的硅谱核磁若需要定量的话，需要跟老师单独说明，以便老师设置足够长的平衡时间。 总之，像这种高硅分子筛，硅铝比较高的样品可以用29Si-NMR估算骨架硅铝比，且最好结合其它表征手段来验证，而铝含量较低的最好不要用这种方法。 |
23楼2013-01-10 09:00:14
2楼2012-12-18 18:19:30
shine6832
至尊木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2012-12-18 18:42:03
崔崔upc: 金币+20, ★★★很有帮助, 太好了，特别感谢…… 2012-12-18 21:45:43
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2012-12-18 18:42:03
崔崔upc: 金币+20, ★★★很有帮助, 太好了，特别感谢…… 2012-12-18 21:45:43
| 建议你写封信给复旦大学的贺鹤勇教授 他是国内固体NMR的数一数二的专家 贺老师人脾气很好 以前上过他的固体核磁共振课 可惜没好好听 他的联系方式 heyonghe@fudan.edu.cn （http://www.chemistry.fudan.edu.cn/teacher.asp?tno=heheyong） |
3楼2012-12-18 18:30:28
瀚海之梦
金虫 (正式写手)
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4楼2012-12-18 19:27:50
