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崔崔upc超级版主
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ZSM-5分子筛的核磁表征，峰位归属问题，认真回复至少10金币
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我们知道对于低硅分子筛如Y等，其29Si-NMR峰位归属较为明确，是由Si(OAl)到Si(4Al)依次排开，其硅铝比计算按照公式来就可以。但是对于高硅分子筛如ZSM系列，硅核磁的谱图归属，以及骨架硅铝比的计算是怎么弄的呢？原来的公式是否仍然适用？ 之前查文献，有的说112ppm是Si(OAl)，依次向左是1Al 和2Al，将谱图分为三个峰，但有的文献（J. Phys. Chem., 1996,100,19223-19226）上则将谱图分为五个峰，其中最大的峰可拟合为2个，分别是112ppm和115ppm，都代表的是Si(0Al)，但剩下的三个峰怎么归属没有说，按照我自己做的样品结果来说，第二种拟合方法更为合理。 请对这方面较为了解的老师同学帮忙具体解释一下，有相关的文献推荐几篇，关于铝的配位方式的也可以，非常感谢。 [ Last edited by 崔崔upc on 2012-12-18 at 15:55 ] |
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崔崔upc
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崔崔upc: 回帖置顶 2013-06-06 19:29:52
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特比感谢虫友shine6832、congda、leiws、viviliu116的热心帮助和其他朋友的友情帮顶，现将整理的关于ZSM-5高硅分子筛硅铝比的知识贴出来，可能会存在问题，如有异议欢迎讨论。 NMR计算Si/Al是有条件的，对于只有一个结构不等价位的低硅沸石（如Y），就有五个峰。而ZSM-5有12个（正交）或24个（单斜）结构不等价位，原理上最多会出现12套或24套峰，每套最多5个峰（OSi--4Si)。因此，无法分清楚。如果ZSM-5的Si/Al比较高，一般只有两个峰，在-110和-105ppm左右，可认为是4Si和3Si的峰（结构不等价位相同3Si和4Si的峰基本在一个区域内），这样用公式还能估计Si/Al比。但是对于硅铝比较低的ZSM-5就不适宜了。 这一段是照抄别人的，特别感谢他的帮助。 并且，做ZSM-5分子筛的硅谱核磁若需要定量的话，需要跟老师单独说明，以便老师设置足够长的平衡时间。 总之，像这种高硅分子筛，硅铝比较高的样品可以用29Si-NMR估算骨架硅铝比，且最好结合其它表征手段来验证，而铝含量较低的最好不要用这种方法。 |
23楼2013-01-10 09:00:14
匿名
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2楼2012-12-18 18:19:30
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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2012-12-18 18:42:03
崔崔upc: 金币+20, ★★★很有帮助, 太好了，特别感谢…… 2012-12-18 21:45:43
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崔崔upc: 金币+20, ★★★很有帮助, 太好了，特别感谢…… 2012-12-18 21:45:43
| 建议你写封信给复旦大学的贺鹤勇教授 他是国内固体NMR的数一数二的专家 贺老师人脾气很好 以前上过他的固体核磁共振课 可惜没好好听 他的联系方式 heyonghe@fudan.edu.cn （http://www.chemistry.fudan.edu.cn/teacher.asp?tno=heheyong） |
3楼2012-12-18 18:30:28
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4楼2012-12-18 19:27:50
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pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖交流！ 2012-12-18 22:18:42
崔崔upc: 金币+20, ★★★很有帮助, O(∩_∩)O谢谢，要是能发一下文章出处就更好了 2012-12-18 22:26:10
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5楼2012-12-18 21:27:46
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崔崔upc: 金币+10, ★有帮助, 谢谢，您推荐的文献是关于NaX分子筛的，低硅和高硅分子筛的核磁谱差别还是挺大的。您说的综述是哪篇？写上来再给您加金币。 2012-12-19 09:18:16
missu001: 金币+1, 感谢回帖 2012-12-19 09:51:45
崔崔upc: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-12-19 19:19:00
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崔崔upc: 金币+15, ★★★很有帮助 2012-12-19 19:19:00
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果断顶起...贺boss人很nice，不过信息放在这不大合适，可以私下交流的 硅谱也就那么几个峰位，有篇文献你可以看看，还有最近今年初的关于沸石中骨架硅铝的位置关系的综述也可以看看的 Chem Mater 2002;14:3636–42. |
6楼2012-12-18 23:05:35
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