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fendoujinbu铁虫 (初入文坛)
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测红外
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| 合成出一种物质粘稠的很，文献上用涂膜法测红外，没用什么溶剂溶了测，具体怎么个涂膜法，用什么仪器涂？ |
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2楼2012-12-12 09:23:45
3楼2012-12-12 10:07:48
fendoujinbu
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4楼2012-12-12 10:21:37
fendoujinbu
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贰麻子
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用NaCl或用KBr做基质，但KBr较易吸水，低波数的截止范围不一样，溴化钾更低，其他都一样。 样品制作方法： 1.压片法 取1~2mg干燥试样放入玛瑙研钵中，加入100mg左右的溴化钾粉末，磨细研匀。按照顺序放好压模的底座、底摸片、试样纸片和压模体，然后，将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入试样纸片中央的孔中，将压杆插入压模体，在插到底后，轻轻转动使假如的溴化钾粉末铺匀。把整个压模放到压片机的工作台垫板上，旋转压力丝杆手轮压紧压模，顺时针旋转放油阀到底，然后，缓慢上下压动压把，观察压力表。当压力达到55110~1.210kPa××（约100~1202kgcm）时，停止加压，维持2~3min，反时针旋转放油阀，压力解除，压力表指针回到“0”，旋松压力丝杆手轮，取出压模，即可得到固定在试样纸片孔中的透明晶片。将试样纸片小心放在磁性样品架的正中间，压力磁性片。制好的试样供下一步收集样品图时用。 2糊状法 在玛瑙研钵中，将干燥的样品研磨成细粉末，然后滴加液体石蜡，使之混研成糊状，均匀涂于溴化钾或氯化钠晶片上测试。由该方法所得的光谱图中混有液体石蜡的吸收峰，在分析鉴定时应先将其剔除 3.液膜法 油状或粘稠液体可以直接涂于溴化钾或氯化钠晶片上测试。粘度小、沸点较高的液体可以夹在两块溴化钾或氯化钠晶片之间，形成液膜进行测试。沸点较低的液体可以直接注入厚度适当的密封液体池内测试。测试完毕须清洗液体池，极性样品的清洗剂一般用CHCl3，非极性样品清洗剂一般用CCl4 4.水溶液样品 可用有机溶剂萃取水中的有机物，然后将溶剂挥发干，所留下的液体用液膜法制样并测试，固体则用压片法制样并测试。应特别注意含水的样品不能直接注入溴化钾或氯化钠液体池内测试。 5.溶液制膜 将聚合物样品溶于适当的溶剂中，然后均匀地浇涂在溴化钾或氯化钠晶片或洁净的玻璃片上，待溶剂挥发后，形成的薄膜可以用手或刀片剥离后进行测试若在溴化钾或氯化钠晶片上成膜，则不必揭下薄膜，可以直接测试。成膜在玻璃片上的样品若不易剥离，可连同玻璃片一起浸入蒸馏水中，待水把样品润湿后，就容易剥离了。剥离后的样品薄膜需在红外灯下烘烤至溶剂和水完全挥发，方可进行测试。 6.热压制膜 将热塑性的聚合物样品置于两片铝箔之间，加热至样品的软化点以上或者熔融，然后在一定压力下压成适当厚度的薄膜，进行测试。热压温度应控制适当，以免温度过高而造成样品的氧化或分解。 6.、气体样品 可以直接注入气体池内测试 7.、其它样品 对于一些特殊样品，如:金属或非金属表面镀膜样品、纸张表面涂层等试样的测试、则要采用特殊附件，如：ATR附件。 你这种情况可以使用第三种方法进行制片。 |
7楼2012-12-12 15:51:09
fendoujinbu
铁虫 (初入文坛)
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8楼2012-12-12 21:07:41
