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doubleyoung新虫 (小有名气)
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[求助]
通过燃烧合成法，在850度左右合成Ti3SiC2，靠谱吗？ 已有1人参与
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求指导：2003年D. P. RILEY发表文章称：通过燃烧合成法，在加热温度为30度每分钟时，可在850度左右合成Ti3SiC2，我照着他的实验方法重复了几组实验，并没有得到目标产物，求助做陶瓷的同学指导，他这篇文章靠谱吗，还是我试验有问题？ 我的实验过程是：Ti粉70um，绿色SiC70um，碳粉100um，按3:1:2配比，研磨后，放在石英坩埚里在大气下烧结，升温速率40度每分钟，850度保温半个小时。 因为实验室条件限制，我只能在大气下做。我现在是觉得我在大气下做实验有问题，但是，如果在真空下真有反应迹象的话，在大气下总应该有点儿Ti3SiC2的迹象吧？而我的结果是XRD图谱和反应前的几乎一样。附件中有2003年D. P. RILEY发表的文章。谢谢啦！ |
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2012-12-11 22:09:18, 1.41 M
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【答案】应助回帖
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这个方法是没问题的，你没有看清楚具体是如何做的。文献肯定没问题。你的做法有明显问题 你需要知道一点，单纯燃烧法得到的TI3SIC2纯度就应该达到80%以上，至于后续的热处理半小时，只是促进其继续合成，提高纯度。 主要是你在空气中，升温速率40度，比较慢，在这过程中，原料已经部分反应，或者固溶，这样不会诱发SHS反应。 说白了，你没有发生燃烧反应，更不要提以后的工艺。 可以通过等离子体，或W丝或激光使它发生SHS，然后再热处理。 升温速率如果达不到100度每秒，不是每分钟啊，是很难诱发燃烧反应的。 你注意下燃烧时会非常剧烈的，耀眼，样品明显变形，多孔。我确定你肯定没有这种现象发生。 |
8楼2013-01-07 11:21:02