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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » PDMAEMA测水相GPC应该用什么淋洗液？
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xiaoxuan_

新虫 (初入文坛)

[求助] PDMAEMA测水相GPC应该用什么淋洗液？

小妹最近在合成一个双重亲水的嵌段物，故须用水相测GPC。
可是合成的大分子引发剂PDMAEMA测试时根本没有出峰（聚合物肯定没问题的，以前用THF相侧过，Mn=4000），听师姐说含胺基，羧基的会和柱子有作用，含有羧基的测试标准方法是在溶液中加入NaNO3（她问的老师，也测过），而含有胺基的就不知道了。我只是用水溶的样，测试的老师说是给用的0.2mol/L的NaN03做的流动相（他测前也给我说过，以前没测过，就给我尝试下，测的结果不一定准），可是给测的结果就是PDMAEMA没峰，合成的两嵌段测的Mn就900多，太离谱了，大大的不准啊。各位大侠，请知道的不吝赐教一下，到底该用什么溶样，以及用什么做淋洗液？小妹
不胜感激，最近时间一直耗在这上面了，不知道结果，后面的实验没法做啊。提前先谢谢各位了。
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1楼2012-12-11 20:24:58
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xiaoxuan_

新虫 (初入文坛)

都没人知道吗？
请知道的，或是听说过的叔叔阿姨哥哥姐姐们，不吝赐教啊。我在这里给你三拜九叩首了
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2楼2012-12-17 10:21:44
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我也爱化学

银虫 (小有名气)
先问一下在哪测的水相GPC?
有些测试本来就水。
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3楼2012-12-19 20:37:04
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qlzhang

铜虫 (小有名气)
★
fyjqt: 金币+1, 应助奖励~ 2012-12-24 12:42:26
我用DMA+50mM LiBr 做过，效果很好。貌似PDMDMA的测试不仅看溶剂，还要看柱子。祝你好运。
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4楼2012-12-19 22:54:00
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xiaoxuan_

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 我也爱化学 at 2012-12-19 20:37:04
先问一下在哪测的水相GPC?
有些测试本来就水。

你好，我就在我们学校南大高分子所测的，仪器是美国Waters公司的，柱子类型为PWXL.以前的师姐们测水相GPC时都是在那测的，应该还是算准的吧。
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5楼2012-12-24 11:14:15
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xiaoxuan_

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by qlzhang at 2012-12-19 22:54:00
我用DMA+50mM LiBr 做过，效果很好。貌似PDMDMA的测试不仅看溶剂，还要看柱子。祝你好运。

LiBr是什么时候加呢?溶样是吗？我最近又查看了文献，有几篇测带胺基的是用酸性的)淋洗液，一般就是醋酸加一种盐（比如硫酸钠，硝酸钠PH=~2-3｝，或醋酸钠缓冲液的，不过文献用的参比是聚乙烯基吡啶，柱子是Viscotek TSK G5000 PWxl。具体用什么我也不确定，给老师商量能酸性下测，他说就用醋酸钠缓冲液试试吧，东西还没给送过去，也不知道这样行吗？好心疼我辛苦合成出来的材料啊！
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6楼2012-12-24 11:31:28
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qlzhang

铜虫 (小有名气)
呵呵，我也不是很了解GPC，LiBr是加到淋洗液里面的，当然溶解样品也是用一样的溶剂。
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7楼2012-12-24 22:36:45
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xiaoxuan_

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by qlzhang at 2012-12-24 22:36:45
呵呵，我也不是很了解GPC，LiBr是加到淋洗液里面的，当然溶解样品也是用一样的溶剂。

首先先谢谢您。我想再问下：溶剂是指什么溶液啊？不会只是水就行了吧？
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8楼2012-12-25 09:27:30
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