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wolveshunter至尊木虫 (著名写手)
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求翻译两小段德文文献操作步骤
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1： 2.5 g Carbazol werden mit 2.4 g Malonsäure und 10 g Naphthalin verrieben, dann mit 9 g POCl3 versetzt und das Gemisch durch 55 min. auf 90℃ erhitzt, Die klare schmelze, die langsam dunkler wird, erhitzt man dann noch anschliebend etwa 15 Min. auf 110℃. Vor dem zersetzen mit H2O destilliert man unter vermindertem Druck das uberschussige POCl3 ab, entfernt das Naphthalin durch H2O-Dampf und reibt das Rohprodukt mit Alkohol bzw. mit wenig Nitrobenzol in der Kalte an. Aus Nitrobenzol Kristalle vom Schmp. 320℃ 2 2 g 3-Benzyl-1,8-trimethylen-2,4-dioxo-1,2,3,4-tetrahydrochinolin (IV) werdern in 5 ml Dioxan mit 1,3 g SO2Cl2. kurz zum Siedert erhitzt und nach dem Abkuhlen mit 30 ml Eiswasser versetzt. Es scheidet sich ein gelbes Ol ab, das bald kristallin erstarrt. Ausb. 2,2 g (98% d. Th.). Aus Athanol leuchtend gelbe Prismen vom Schmp 106℃ |
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liugwtiger
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【答案】应助回帖
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wolveshunter: 金币+40, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢！ 2012-12-13 12:16:49
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有点拿不准 供参考哈 用2.5g丙二酸（Malonic acid?）以及10g的萘 来把2.5g的咔唑（verrieben这个词我查到的意思是 用玻璃棒在容器内壁上不停划/刮），然后加入9g的POCl3，该混合物在55分钟内加热到90℃。清亮的融化物会慢慢变黑，然后再在15min内加热到110℃。在用水分解前先使用减压蒸馏出过量的POCl3，把萘通过H2O水蒸气去除，把粗制品分别用乙醇和少量的硝基苯在低温（冷的条件下）anreiben(同上 划刮。。。). 从硝基苯中 （析出？） 晶体（熔点320℃） (怎么感觉少了点？) 2g 3-苄基-1,8 -三亚甲基-2,4 -二氧-1,2,3,4-四羟基喹啉（IV）在（置于）5ml二恶烷和1.3g的SO2Cl2中，短暂加热到沸腾，然后置于30ml冰水中冷却。会沉淀析出一种黄色的油，它会马上凝固成晶体。产率（2.2g(理论值98%)）。从乙醇中（析出？）亮黄色的棱状晶（熔点106℃） |
2楼2012-12-12 21:51:30
wolveshunter
至尊木虫 (著名写手)
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3楼2012-12-13 12:18:41