24小时热门版块排行榜    

查看: 1237  |  回复: 2

飞洲小day

铜虫 (初入文坛)

[求助] PFOS和PPFOA的检测方法探讨

各位大神,我近期要做PFOS和PFOA的吸附研究,可是由于实验室条件有限,没有HPLC-MS/MS和HPLC-MS,只能想方法进行衍生化之后,再用HPLC荧光检测器或者紫外检测器,或者GC-MS检测。
首先,做过衍生化GC-MS检测,用的是BSTFA恒温60℃一个小时之后进GC-MS,但是出峰很杂,全是杂质,没有我要的物质,不知道该怎么办,是应该换个衍生化试剂呢还是改变下条件?有谁成功用GC-MS成功检测出来这两个物质吗?能否告知一下方法,我将感激不尽!!
其次,就是我看到有文献说可以用HPLC紫外或者荧光检测的,可是大多数都是针对PFOA,没有针对PFOS前处理之后再检测的,不知道为什么,有人做成功这方面的东西吗?能交流一下方法吗?
谢谢了,如果检测方法弄不出来,我这实验就没法开展,还请各位高手大神们帮帮忙。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ztt06

铁杆木虫 (文坛精英)

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
stormxuhao: 金币+2, 积极回复 2012-12-12 09:31:11
飞洲小day: 金币+20, ★★★很有帮助 2012-12-12 09:43:51
额滴神啊

我不是神,是人~

没有LCMSMS,就用GCMS也没啥。

先看一下试剂的纯度吧,你的PFOS是哪里买的,纯度够吗?

再看你的前处理方法:衍生过程貌似最好超声一下吧,使其充分反应。 

最后是你的分析方法:GC的条件是什么?是不是分流比不够?MS部分看到了那些碎片信息?GCMS的条件是需要优化的,呵呵
2楼2012-12-11 22:23:16
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

飞洲小day

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ztt06 at 2012-12-11 22:23:16
额滴神啊

我不是神,是人~

没有LCMSMS,就用GCMS也没啥。

先看一下试剂的纯度吧,你的PFOS是哪里买的,纯度够吗?

再看你的前处理方法:衍生过程貌似最好超声一下吧,使其充分反应。 

最后是你的分 ...

我的PFOS和PFOA都是从sigma买的,纯度分别为98%和96%。我们的GC由于气压不够,我的GC条件是:离子源温度为250℃,进样口温度270℃,升温程序是先50℃保持2min,再15℃每分钟的速度升温至280℃,保持两分钟。载气流速1ml/min。用的是无分流比进样,我的MS部分看到的基本上都是乱七八糟的碳硅基团,没有我想要的定性的分子离子峰。根本就无法定性。
3楼2012-12-12 10:00:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 飞洲小day 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 3/150 2026-09-15 08:58 by C79jjtjAKjEn
[找工作] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-15 08:02 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-15 07:50 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-15 07:46 by C79jjtjAKjEn
[考博] 售SCI一区T0P文章,我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +5 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 6/300 2026-09-15 07:38 by C79jjtjAKjEn
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 4/200 2026-09-15 07:26 by C79jjtjAKjEn
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 4/200 2026-09-15 07:02 by 5BDX0d0WFp7t
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 5/250 2026-09-15 06:49 by 5BDX0d0WFp7t
[教师之家] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 6/300 2026-09-15 05:38 by 5BDX0d0WFp7t
[考研] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 6/300 2026-09-15 05:38 by 5BDX0d0WFp7t
[考研] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 4/200 2026-09-15 05:00 by mibUvS8DDCwf
[硕博家园] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 5/250 2026-09-14 23:13 by vZfe6xYu34yj
[考研] 售SCI文章,我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 5/250 2026-09-14 22:25 by vZfe6xYu34yj
[考博] 上海工程技术大学激光智能制造课题组招收博士研究生 +4 两三岁ss 2026-09-14 4/200 2026-09-14 20:29 by 班主任的同桌
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 LwdutQ8HoqWP 2026-09-13 4/200 2026-09-14 16:13 by Aj1rhIDL5ixY
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章,我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 3/150 2026-09-14 15:09 by Aj1rhIDL5ixY
[基金申请] 求教各位大神:2026教育部人文社科青年基金项目何时公示呀? +5 云宴山人 2026-09-10 7/350 2026-09-14 12:11 by ecnu2013
[找工作] 浙江师范大学是怎么坑我的 +6 recruit123 2026-09-09 6/300 2026-09-14 12:00 by 萨仁其其格
[考博] 27秋季材料博士申请求助 10+3 Cahal1 2026-09-11 4/200 2026-09-14 08:50 by 北京莱茵编辑
[教师之家] 浙江师范大学是怎么坑我的 +10 recruit123 2026-09-09 15/750 2026-09-13 10:45 by seaskyy
信息提示
请填处理意见