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飞洲小day

铜虫 (初入文坛)

[求助] PFOS和PPFOA的检测方法探讨

各位大神,我近期要做PFOS和PFOA的吸附研究,可是由于实验室条件有限,没有HPLC-MS/MS和HPLC-MS,只能想方法进行衍生化之后,再用HPLC荧光检测器或者紫外检测器,或者GC-MS检测。
首先,做过衍生化GC-MS检测,用的是BSTFA恒温60℃一个小时之后进GC-MS,但是出峰很杂,全是杂质,没有我要的物质,不知道该怎么办,是应该换个衍生化试剂呢还是改变下条件?有谁成功用GC-MS成功检测出来这两个物质吗?能否告知一下方法,我将感激不尽!!
其次,就是我看到有文献说可以用HPLC紫外或者荧光检测的,可是大多数都是针对PFOA,没有针对PFOS前处理之后再检测的,不知道为什么,有人做成功这方面的东西吗?能交流一下方法吗?
谢谢了,如果检测方法弄不出来,我这实验就没法开展,还请各位高手大神们帮帮忙。
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ztt06

铁杆木虫 (文坛精英)

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【答案】应助回帖

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感谢参与,应助指数 +1
stormxuhao: 金币+2, 积极回复 2012-12-12 09:31:11
飞洲小day: 金币+20, ★★★很有帮助 2012-12-12 09:43:51
额滴神啊

我不是神,是人~

没有LCMSMS,就用GCMS也没啥。

先看一下试剂的纯度吧,你的PFOS是哪里买的,纯度够吗?

再看你的前处理方法:衍生过程貌似最好超声一下吧,使其充分反应。 

最后是你的分析方法:GC的条件是什么?是不是分流比不够?MS部分看到了那些碎片信息?GCMS的条件是需要优化的,呵呵
2楼2012-12-11 22:23:16
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飞洲小day

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ztt06 at 2012-12-11 22:23:16
额滴神啊

我不是神,是人~

没有LCMSMS,就用GCMS也没啥。

先看一下试剂的纯度吧,你的PFOS是哪里买的,纯度够吗?

再看你的前处理方法:衍生过程貌似最好超声一下吧,使其充分反应。 

最后是你的分 ...

我的PFOS和PFOA都是从sigma买的,纯度分别为98%和96%。我们的GC由于气压不够,我的GC条件是:离子源温度为250℃,进样口温度270℃,升温程序是先50℃保持2min,再15℃每分钟的速度升温至280℃,保持两分钟。载气流速1ml/min。用的是无分流比进样,我的MS部分看到的基本上都是乱七八糟的碳硅基团,没有我想要的定性的分子离子峰。根本就无法定性。
3楼2012-12-12 10:00:56
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