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大西瓜312铜虫 (小有名气)
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[求助]
物质出峰时间不对是哪里出问题了
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本来是做化工的，但硕士课题实验里要用GC检测，实验室没人用，也找不到人教，只能不停跟厂家打电话+小木虫求助。真的超级感谢各位虫友，等我顺利毕业了一定来给大家散金币~~哇咔咔 这个问题困扰我了很久了。我要在GC上分离正丁醇（沸点117.7℃）和正辛醇（195℃），分别进样都在1min（柱温较高时。如220℃）或者2min（柱温较低时，如80、100等）左右出峰，一起进样只出一个峰。峰形都是很窄的，也不是平头峰。进样器和检测器都在210-230℃之间调的。做了很长时间都是这个情况。 我用的北分的色谱，载气高纯氮，柱子是开始做这个时新买的，porapark-Q填料，3mm*3m。 于是我跟厂家说是不是这个柱子分不开它俩啊，厂家说帮我试一试，我把样品给她寄过去，她在柱温200℃，进样器250℃，检测器220℃可以分开：同样填料的柱子，只是2mi长的，正丁醇0.5min出峰，正辛醇8min左右出峰。 她说你的柱子长，可以多等一会儿。今天用相同条件，等了60min，进样正辛醇也只有1min左右的一个峰，之后只有基线有一些漂移，完全没有大的峰。针是专门用的新的1uL进样针。 到底是哪里出的问题啊？她说不是柱子的问题，可是到底是哪里的问题呢？我都想去哭啊~~~~~~~~~~检测不了我的实验没法进行啊~~~~~~~我的氮气瓶有时压力会自己下降一些，应该跟这个没关系吧？。。。。 谢谢大家啦~~~~~~~~~~帮帮我吧~~~~~~~~~ |
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西湖醉鱼
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大西瓜312(金币+1): 谢谢参与
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6楼2012-12-10 16:11:16
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