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大西瓜312

铜虫 (小有名气)

[求助] 物质出峰时间不对是哪里出问题了

本来是做化工的,但硕士课题实验里要用GC检测,实验室没人用,也找不到人教,只能不停跟厂家打电话+小木虫求助。真的超级感谢各位虫友,等我顺利毕业了一定来给大家散金币~~哇咔咔
这个问题困扰我了很久了。我要在GC上分离正丁醇(沸点117.7℃)和正辛醇(195℃),分别进样都在1min(柱温较高时。如220℃)或者2min(柱温较低时,如80、100等)左右出峰,一起进样只出一个峰。峰形都是很窄的,也不是平头峰。进样器和检测器都在210-230℃之间调的。做了很长时间都是这个情况。
我用的北分的色谱,载气高纯氮,柱子是开始做这个时新买的,porapark-Q填料,3mm*3m。
于是我跟厂家说是不是这个柱子分不开它俩啊,厂家说帮我试一试,我把样品给她寄过去,她在柱温200℃,进样器250℃,检测器220℃可以分开:同样填料的柱子,只是2mi长的,正丁醇0.5min出峰,正辛醇8min左右出峰。
她说你的柱子长,可以多等一会儿。今天用相同条件,等了60min,进样正辛醇也只有1min左右的一个峰,之后只有基线有一些漂移,完全没有大的峰。针是专门用的新的1uL进样针。
到底是哪里出的问题啊?她说不是柱子的问题,可是到底是哪里的问题呢?我都想去哭啊~~~~~~~~~~检测不了我的实验没法进行啊~~~~~~~我的氮气瓶有时压力会自己下降一些,应该跟这个没关系吧?。。。。
谢谢大家啦~~~~~~~~~~帮帮我吧~~~~~~~~~
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大西瓜312

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 西湖醉鱼 at 2012-12-10 15:45:24
试下 40℃ 保持5min  升温速率为10℃/MIN  230℃保持5分钟
检测气化 250℃ 柱子如果有DB-WAXTER最好

试过升温,也一起出
13楼2012-12-11 09:03:16
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西湖醉鱼

版主 (知名作家)

皇家神龙教-鱼族族长

★ ★
大西瓜312(金币+1): 谢谢参与
xbqewpq: 金币+1, 鼓励交流~ 2012-12-10 16:59:27
试下 40℃ 保持5min  升温速率为10℃/MIN  230℃保持5分钟
检测气化 250℃ 柱子如果有DB-WAXTER最好
相互交流求进步
2楼2012-12-10 15:45:24
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大西瓜312(金币+1): 谢谢参与
6楼2012-12-10 16:11:16
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136874711

木虫 (著名写手)


大西瓜312(金币+1): 谢谢参与
终于在小木虫上看到一个和我一样什么都没有要自己摸索的!O(∩_∩)O哈哈哈~楼主加油!
爱生活,最爱mm!
7楼2012-12-10 16:42:02
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