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高手请进：请教大孔树脂
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马上要用大孔树脂洗脱药材了，第一次做这个，有些问题想请教高手 1、我现在在大的塑料桶里洗大孔树脂，因为是以前用过的，想先用自来水洗一洗，但是老是发现里面有些药材残渣，请问这个对以后的实验有影响吗？不是很多。 2、后面用酸和碱洗的话，最好是在柱子里洗还是在现在的桶里洗啊？ 3、我提取的药材大概有20kg，水提部位，得准备多少重量的树脂才够用啊？ 树脂的使用量和药材有没有一个换算的比例啊？ 4、在上柱子的时候需要注意些什么？ 请高手指教啊 谢谢啦 |
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xy4585618
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2楼2007-07-17 08:34:27
yhyh96 
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3楼2007-07-17 10:46:29
RE:请教大孔树脂
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1 大孔树脂最好在装柱后再洗，可以先用2BV醇洗，再用3BV碱洗，然后用1BV水洗，用3BV酸洗。最后用水洗至中性。应该可以处理干净了。 2 你的药材有20kg，不知道是要富集哪类成分，如果是皂苷类，用10kg左右的树脂就可以了。如果是黄酮类，蒽醌类，有机酸类等其他类的所要的大孔树脂就要20kg左右了。不过，这个量是要去考察的。因为不同的大孔树脂的吸附量是完全不同的。。 上面我说的量是个指吸附最大的树脂的用量，是我的经验数值哟。 3 大孔树脂操作过程比较简单，注意树脂柱的大小，流速，上样后应当让其充分吸附，然后是洗脱的醇浓度，流速和体积。好多参数都应该仔细考察的。好好看看有关大孔吸附树脂的书吧！ |
4楼2007-07-17 14:18:20
qinlitai1592
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5楼2007-07-17 19:30:26
qinlitai1592
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liuhai99995
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karl2100(金币+1):多谢提供！
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大孔树脂湿法装柱时，在玻璃柱中极易混上气泡，影响实验结果。遇到这种情况不要着急。把装蒸馏水的广口瓶置于其上，用一根长长的橡胶管连到装树脂玻璃柱的下方出水口处，玻璃柱固定于铁架台上，置于地上，这时由于不的重力作用，蒸馏水会从玻璃柱低部进行反冲，把树脂柱反冲起来，在水面适当高的时候，有止水夹夹住橡胶管，切断水源。这时反冲起来的大孔树脂再次进行沉淀。这样有三个好处：（1）重新下落过程中，大孔树脂可按颗粒大小进行重新分布。（2）由于水的存在，可完全排出树脂之间的气泡。（3）树脂沉落稳定后，可从底部放出水来，相当于对树脂床进行再一次的冲洗。 大孔树脂装好柱后，就可以进行药液吸附了。但在药液倒入树脂床时，会冲起表面的树脂颗粒，使树脂柱表面形成凹形，药液经过树脂柱时产生偏流与涡流。影响实验结果。这时最好能在树脂柱表面放一张滤纸，又能对药液起过滤作用，又可减缓药液对树脂柱的冲力。但是树脂床高度只有玻璃柱高度的2/3，如何能保证一张薄薄的纸片从15厘米的高度落下时，还正好平平展展地铺在树脂床表面呢。这几乎是不可能的。别着急，会有办法的。我们刚才不是反冲过树脂柱吗？那在切断水源后我们把水面加到与玻璃柱口相水平。当树脂颗粒沉降稳定后，把比玻璃柱内径稍小的圆形滤纸片平放在水面上，打开止水夹，放水速度适当，这样随着水面下降，那可爱的滤纸片便可平平展展地铺在树脂床表面了 1）树脂予处理方法： 如果树脂出厂时已经过深度处理，一般可直接使用，但树脂在储存、运输过程中有可能可能造成污染，为慎重起见，最好再行预处理。预处理方法：树脂装柱时先水洗去细小树脂及破碎树脂。然后在柱内加入高于树脂层10CM的乙醇浸泡4小时，放出浸液，至洗涤液在试管中加水稀释不浑浊并且洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰为止。再用水洗涤至乙醇含量小于1%，即可使用。 树脂前处理合格评价标准： （A）用三倍量乙醇洗脱树脂柱，洗脱液加等量水不应显浑浊。 （B）洗脱液用紫外光谱扫描不得检出吸收峰。 （2）树脂装柱后要采用逆流灌注法排气，将树脂中气体排出，否则在使用中由于气阻影响吸附。同时在使用中保持液位，以免空气进入。 （3）建议操作条件 步骤 流速 流量 备 注 填充装柱 湿法装柱，树脂装填高度3米。 逆流洗柱 水洗除去小粒子有破碎树脂。 前处理 1-5BV/h 3BV 用乙醇等进行予处理。 水洗脱 1-5BV/h 3BV 必要时根据吸附剂的PH值使用缓冲溶液 吸附 1-4BV/h 根据吸附量 应在吸附容量以下。PH=5-8，温度<50度。 上柱药液加入NaCl有利于提高吸附容量 水洗 2-3BV/h 0.5-1BV 将粘附在树脂上的杂质洗出。 解吸 0.5-3BV/h 2-3BV 乙醇、丙酮等的（含水）溶液溶液。 温度升高有利于解吸 再生 0.5-3BV/h 3-4BV 多次应用乙醇、丙酮、碱+乙醇等溶剂 水洗 2-3BV/h 3-4BV 碱再生后加入酸中和 备注：具体操作应根据工艺条件调整，BV：柱床体积 （4）树脂的强化再生方法： 树脂使用几个周期后，吸附能力下降，可用适量5%的NaCl溶液处理一次。当树脂受污染严重吸附能力降低较大时需强化再生。其方法是在容器内加入高于树脂层10cm的2%-3%盐酸溶液浸泡2-4小时，然后用3倍于树脂体积的盐酸溶液通柱，并用净水洗至接近中性；继用5%的氢氧化钠溶液浸洗2-4小时，并同上法用3倍于树脂体积的同浓度的氢氧化钠溶液通柱，最后再用净水清洗至PH值为中性，再用2-3倍树脂体积的乙醇洗柱，然后用纯水洗去乙醇，即可投入使用。 |
8楼2007-07-19 00:13:38
liuhai99995
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9楼2007-07-19 00:14:31