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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助：XPS 分峰后怎么求相对含量
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qin20010

木虫 (小有名气)

小木虫博士生导师

[交流] 求助：XPS 分峰后怎么求相对含量

做了金属Mo氧化物的XPS，特征峰为分别代表3d5/2和3d3/2双峰，当还原后出现了第三个峰，增加了一个低价Mo的峰。分峰处理后知道了还原后三峰的面积值。

请问：被还原了的Mo的量怎么算？ 是用低价Mo的峰面积除以三峰总面积吗？

[ Last edited by qin20010 on 2007-7-16 at 21:44 ]
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Nothing is difficult to the man who will try
1楼 2007-07-16 21:42:40
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):多谢应助喽！：）
用CasaXPS或专业软件的话，只需要谱峰拟合后查看不同元素或同一元素不同价态的表面原子浓度。如果只需要知道氧化的Mo与还原Mo的表面原子相对浓度，直接将3d5/2分峰拟合后，相应峰的面积比即代表了不同的价态的Mo表面原子比，与3d3/2无关。如果计算包括其他原子，则需要用到相对灵敏度因子，这也是为什么推荐专业XPS处理软件的原因（只要谱峰辨识正确，现代的很多专业软件一般会直接带入相对灵敏度因子进行表面原子浓度的计算）。

[ Last edited by yucc on 2007-7-16 at 22:49 ]
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2楼2007-07-16 22:48:26
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qin20010

木虫 (小有名气)

小木虫博士生导师
引用回帖:
Originally posted by yucc at 2007-7-16 10:48 PM:
用CasaXPS或专业软件的话，只需要谱峰拟合后查看不同元素或同一元素不同价态的表面原子浓度。如果只需要知道氧化的Mo与还原Mo的表面原子相对浓度，直接将3d5/2分峰拟合后，相应峰的面积比即代表了不同的价态的Mo表 ...

我只想知道被还原的Mo占整个Mo的相对含量！可是还原后，出现了三个峰，且三个峰相互叠加。肯定要同时对三峰一起分峰拟合啊! 还原后3/2d峰面积减少很大，而5/2d减小相对小的多。

照你的意思是，只要将拟合后的还原Mo的峰面积除以3/2d和还原Mo的总面积就是还原Mo的百分含量？！

可减小的峰面积主要是3/2d 的，为什么？
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Nothing is difficult to the man who will try
3楼2007-07-16 23:17:20
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★ ★
rabbit7708(金币+3):多谢继续关注喽！：）
严格点分峰的话必须考虑不管是氧化的Mo还是还原的Mo，其3d5/2和3d3/2都是成对出现的，且必须查数据库或文献将不同价态的Mo的3d5/2和3d3/2的峰间间隔固定，然后进行多峰拟合。至于为什么只用3d5/2，而不考虑3d3/2，简单点讲，3d5/2和3d3/2都是成对出现，且其峰面积具有特定的比值，没记错的话理论上是3:2. 另外多峰拟合还必须考虑元素特定价态在拟合峰结合能附近可能出现的各种伴峰，一般需要查手册
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4楼2007-07-16 23:38:29
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)
再强调一点，你获得的结果只是表面的原子相对浓度
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5楼2007-07-16 23:39:23
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qin20010

木虫 (小有名气)

小木虫博士生导师
非常感激yucc! 学到很多！ 希望斑竹给好人加点金币
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Nothing is difficult to the man who will try
6楼2007-07-17 16:53:57
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jeffrylee

捐助贵宾 (职业作家)
我记得当时我使用XPSpeak这个软件进行分峰拟合的，Mo的拟合是由严格的规定的，比如谱峰面积比，峰间距等等，这些参数可以在XPSpeak里面设定，拟合出来的结果我是把不同价态的Mo3d谱峰面积累加起来归一化得到其相对浓度的，你不妨试试。
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7楼2007-07-17 22:42:47
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yucc

铁杆木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by jeffrylee at 2007-7-17 10:42 PM:
我记得当时我使用XPSpeak这个软件进行分峰拟合的，Mo的拟合是由严格的规定的，比如谱峰面积比，峰间距等等，这些参数可以在XPSpeak里面设定，拟合出来的结果我是把不同价态的Mo3d谱峰面积累加起来归一化得到其相对 ...

说的没错。对新手而言，XPSpeak 还是不太方便，功能也不太够用，特别是需要作定量分析的研究者，还是找更专业的软件为好。对比较熟悉XPS的人来讲，用XPSpeak时自然会考虑诸多关键因素的。
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8楼2007-07-17 22:58:41
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