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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 沉淀完后为油状沉在底部，溶液半透明，该怎么得到产品呢？
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海s之鱼

银虫 (小有名气)

[求助] 沉淀完后为油状沉在底部，溶液半透明，该怎么得到产品呢？

我最近合成了一个东西，直接得到产物凝结在烧瓶底部跟泡泡糖一样，溶剂用的ＴＨＦ，后来我把产物用ＤＭＳＯ溶解后ＴＨＦ沉淀，结果溶液一直呈半透明状态，底部有油状东西，我觉得底部的油状物应该为我的产品，半透明的溶液中应该也有我的产物，但是我不知道怎样能得到它～～
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I HAVE A DREAM
1楼 2012-12-08 16:54:45
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

生姜大哥

木虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 生姜大哥 at 2012-12-11 10:43:31
你看看这样可行不：先把THF减压蒸馏掉，吧样品溶到水里，然后把溶解好的样品滴加到乙醇中（边搅拌边滴加，乙醇是水的8倍量）这样应该没问题，然后离心收集沉淀部分

还有，用尽量少的水去溶解你的样品
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9楼2012-12-11 10:46:28
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Xiang_cai145

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
海s之鱼: 金币+1, ★★★很有帮助, 我这边很冷，沉淀温度应该很低了~如果换沉淀剂，我该怎么选择呢？ 2012-12-11 09:13:59
试试在温度更低的情况下沉淀，或者换一种沉淀剂。
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2楼2012-12-09 11:13:11
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生姜大哥

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
海s之鱼: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢生姜大哥，沉淀剂我是不是应该选择密度小于THF的？我的样品溶于水，不溶于乙醇，丙酮，乙醚，这三种沉淀剂我选哪种比较好呢？ 2012-12-11 09:53:18
应该是沉淀剂选择上出了问题，THF可以溶解你的产物，DMSO也应该可以溶解你的产物吧，还有就是沉淀剂的选择不光要看溶解性的，还要考虑一下她们的密度问题，如果溶剂和你产物的密度很接近的话，就会成油状的（我是这么理解的，可能表述上有点不对），换一下沉淀剂吧
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3楼2012-12-09 11:52:26
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生姜大哥

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
海s之鱼: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢！在极性上我查了一下，乙醚：2.9，THF：4.2，乙醇：4.3，丙酮：5.4，是不是乙醚比较好呢？ 2012-12-11 10:09:16
还有啊，THF几乎和所有的有机溶剂混溶，你试试极性小的溶剂作为沉淀剂吧，DMSO的后处理实在是麻烦的额
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4楼2012-12-09 11:54:22
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海s之鱼

银虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 生姜大哥 at 2012-12-09 11:54:22
还有啊，THF几乎和所有的有机溶剂混溶，你试试极性小的溶剂作为沉淀剂吧，DMSO的后处理实在是麻烦的额

我样品溶于水，想请教一下，沉淀剂是否与水互溶对沉淀有影响吗？
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I HAVE A DREAM
5楼2012-12-11 10:10:46
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生姜大哥

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 海s之鱼 at 2012-12-11 10:10:46
我样品溶于水，想请教一下，沉淀剂是否与水互溶对沉淀有影响吗？...

沉淀和萃取的原理是不一样的，萃取是两溶剂不混溶，产物和杂质有分别溶于这两种溶剂；沉淀是两种溶剂要混溶，但是这两种溶剂一个可以溶解产物，一个对你产物的溶解性不好，这样用对你产物溶解性不好的溶剂大过量（我一般用7-10倍量），当混合溶剂的主体组分是溶解性不好的溶剂的时候，产物的溶解性就会降低形成沉淀。（语文水平实在太一般了，希望你能看懂，希望对你有帮助）
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海s之鱼
6楼2012-12-11 10:37:20
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生姜大哥

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 生姜大哥 at 2012-12-09 11:54:22
还有啊，THF几乎和所有的有机溶剂混溶，你试试极性小的溶剂作为沉淀剂吧，DMSO的后处理实在是麻烦的额

不好意思，刚才看你的回复没看全，如果是水能溶，乙醇不溶解的话，那最好是选乙醇啊，方便便宜。乙醚和水不混溶，不能作为沉淀剂的
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7楼2012-12-11 10:40:12
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生姜大哥

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
海s之鱼: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 感觉这种方法很好呢，我试一下，谢谢！！ 2012-12-11 11:18:06
你看看这样可行不：先把THF减压蒸馏掉，吧样品溶到水里，然后把溶解好的样品滴加到乙醇中（边搅拌边滴加，乙醇是水的8倍量）这样应该没问题，然后离心收集沉淀部分
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8楼2012-12-11 10:43:31
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海s之鱼

银虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 生姜大哥 at 2012-12-11 10:37:20
沉淀和萃取的原理是不一样的，萃取是两溶剂不混溶，产物和杂质有分别溶于这两种溶剂；沉淀是两种溶剂要混溶，但是这两种溶剂一个可以溶解产物，一个对你产物的溶解性不好，这样用对你产物溶解性不好的溶剂大过量（ ...

看懂了，谢谢生姜大哥！
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I HAVE A DREAM
10楼2012-12-11 11:17:14
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