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海s之鱼

银虫 (小有名气)

[求助] 沉淀完后为油状沉在底部,溶液半透明,该怎么得到产品呢?

我最近合成了一个东西,直接得到产物凝结在烧瓶底部跟泡泡糖一样,溶剂用的THF,后来我把产物用DMSO溶解后THF沉淀,结果溶液一直呈半透明状态,底部有油状东西,我觉得底部的油状物应该为我的产品,半透明的溶液中应该也有我的产物,但是我不知道怎样能得到它~~
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I HAVE A DREAM
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生姜大哥

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 生姜大哥 at 2012-12-11 10:43:31
你看看这样可行不:先把THF减压蒸馏掉,吧样品溶到水里,然后把溶解好的样品滴加到乙醇中(边搅拌边滴加,乙醇是水的8倍量)这样应该没问题,然后离心收集沉淀部分

还有,用尽量少的水去溶解你的样品
9楼2012-12-11 10:46:28
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普通回帖

Xiang_cai145

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
海s之鱼: 金币+1, ★★★很有帮助, 我这边很冷,沉淀温度应该很低了~如果换沉淀剂,我该怎么选择呢? 2012-12-11 09:13:59
试试在温度更低的情况下沉淀,或者换一种沉淀剂。
2楼2012-12-09 11:13:11
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生姜大哥

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
海s之鱼: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢生姜大哥,沉淀剂我是不是应该选择密度小于THF的?我的样品溶于水,不溶于乙醇,丙酮,乙醚,这三种沉淀剂我选哪种比较好呢? 2012-12-11 09:53:18
应该是沉淀剂选择上出了问题,THF可以溶解你的产物,DMSO也应该可以溶解你的产物吧,还有就是沉淀剂的选择不光要看溶解性的,还要考虑一下她们的密度问题,如果溶剂和你产物的密度很接近的话,就会成油状的(我是这么理解的,可能表述上有点不对),换一下沉淀剂吧
3楼2012-12-09 11:52:26
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生姜大哥

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
海s之鱼: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢!在极性上我查了一下,乙醚:2.9,THF:4.2,乙醇:4.3,丙酮:5.4,是不是乙醚比较好呢? 2012-12-11 10:09:16
还有啊,THF几乎和所有的有机溶剂混溶,你试试极性小的溶剂作为沉淀剂吧,DMSO的后处理实在是麻烦的额
4楼2012-12-09 11:54:22
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海s之鱼

银虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 生姜大哥 at 2012-12-09 11:54:22
还有啊,THF几乎和所有的有机溶剂混溶,你试试极性小的溶剂作为沉淀剂吧,DMSO的后处理实在是麻烦的额

我样品溶于水,想请教一下,沉淀剂是否与水互溶对沉淀有影响吗?
I HAVE A DREAM
5楼2012-12-11 10:10:46
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生姜大哥

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 海s之鱼 at 2012-12-11 10:10:46
我样品溶于水,想请教一下,沉淀剂是否与水互溶对沉淀有影响吗?...

沉淀和萃取的原理是不一样的,萃取是两溶剂不混溶,产物和杂质有分别溶于这两种溶剂;沉淀是两种溶剂要混溶,但是这两种溶剂一个可以溶解产物,一个对你产物的溶解性不好,这样用对你产物溶解性不好的溶剂大过量(我一般用7-10倍量),当混合溶剂的主体组分是溶解性不好的溶剂的时候,产物的溶解性就会降低形成沉淀。(语文水平实在太一般了,希望你能看懂,希望对你有帮助)

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

6楼2012-12-11 10:37:20
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生姜大哥

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 生姜大哥 at 2012-12-09 11:54:22
还有啊,THF几乎和所有的有机溶剂混溶,你试试极性小的溶剂作为沉淀剂吧,DMSO的后处理实在是麻烦的额

不好意思,刚才看你的回复没看全,如果是水能溶,乙醇不溶解的话,那最好是选乙醇啊,方便便宜。乙醚和水不混溶,不能作为沉淀剂的
7楼2012-12-11 10:40:12
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生姜大哥

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
海s之鱼: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 感觉这种方法很好呢,我试一下,谢谢!! 2012-12-11 11:18:06
你看看这样可行不:先把THF减压蒸馏掉,吧样品溶到水里,然后把溶解好的样品滴加到乙醇中(边搅拌边滴加,乙醇是水的8倍量)这样应该没问题,然后离心收集沉淀部分
8楼2012-12-11 10:43:31
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海s之鱼

银虫 (小有名气)

送鲜花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by 生姜大哥 at 2012-12-11 10:37:20
沉淀和萃取的原理是不一样的,萃取是两溶剂不混溶,产物和杂质有分别溶于这两种溶剂;沉淀是两种溶剂要混溶,但是这两种溶剂一个可以溶解产物,一个对你产物的溶解性不好,这样用对你产物溶解性不好的溶剂大过量( ...

看懂了,谢谢生姜大哥!
I HAVE A DREAM
10楼2012-12-11 11:17:14
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