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luofengping铜虫 (小有名气)
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一般做格式试剂时,滴加速度快有什么影响?还有了有什么影响?请高手顺便忙我分析一下比如在以下文献反应中,To a stirred Grignard reagent of 2,(其中2指刚才的Bromophenolmethoxy methyl ether), which was prepared with 2 (1 g, 4.6 mmol) and magnesium turnings (0.12 g) in dry THF (20 mL), was added allyl bromide (0.6 g) at r.t. for 30 mins dropwise.滴加速度快与溶剂少有什么影响?谢谢!!! |
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2楼2007-07-14 12:50:28
3楼2007-07-14 22:49:28
furongchun
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有一本外文书专门介绍格式试剂的，我看过其中几章，好像温度偏低一点（-30℃）能抑制芳香环上溴的格式化，所以要想不发生氟上的反应，温度不能高，只要溴格式反应能进行就可以了。溶剂中好像提到要添加N－甲基吗啉，更能选择性格式化反应。由于有一段时间没做合成，文献（该书）名给忘了，大体记得就是格式反应综述之类的。总之，在做一类反应前多看看有关的文献是非常必要的，听战友们的意见也重要但还不够。 只要氟不溴在邻位上，格氏的制备很容易，用THF或者乙醚做溶剂都可以，即使在回流温度下，氟也不会发生变化，收率很高的，3、4、5－三氟溴苯的格氏试剂都没问题。 直接用镁和原料在溶剂中制备即可，引发很容易，只要格氏试剂的浓度不是很高的话，基本没有什么副产物。 |
4楼2007-07-15 08:12:15
furongchun
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luofengping(金币+1):谢谢
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众所周知,溴苯做做格氏试剂非常容易,用THF回流,引发剂都不用加,还需要防止反应过快,冲料。 制备格氏试剂主要困难是没法进行监控,但可以分析其影响因素:1 溴代烷听烃较容易反应,加之环烷烃不稳定,引发阶段较难控制,温度过高,容易发生副反应.2 反应中回馏速度的控制,不要太快,主要由递加速度控制,否则,副反应发生.3 镁粉应该没有太大的影响,镁是过量的,但比表面积越大越好. 主要是要无水,还有要有引发的过程,搅拌自然要好了,不然的话镁的接触不好,还有尽量用镁粉,当然有些情况用镁条,带,丝也是可以的,温度的话要看具体的反应了,一般是保持微微回流就可以了 溶剂量5-10倍，镁过量0.1MOL，温度不能太高。滴加速度保持反应体系温度港能若回流为宜。 我觉得反应温度是关键，反应引发起来后，滴加速度不能太快，温度不能太高，用手背感觉其反应瓶壁的温度，稍稍有些烫手即可。 1.控制反应液滴加速度,先用溶剂稀释一定量.2.所用溶剂在20倍左右作保护.3.反应前用氮气排空气,反应时控制正压.4.一般金属镁用量在1.2MOL,用之前去掉氧化镁.5.反应温度不超过60*C |
5楼2007-07-15 08:14:34