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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 铅的测定
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时间会苍白

新虫 (初入文坛)

[求助] 铅的测定 已有2人参与

急求在用火焰原子分光光度法测定茶叶中铅含量时，改怎样处理试样？
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1楼 2012-11-30 16:05:33
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sunjianming

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有国标呀，按着国标做，肯定要先消解！
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

时间会苍白
求进步！
2楼2012-11-30 16:12:51
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dx109

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2012-11-30 18:36:03
参照下面的标准处理试样
SN/T 2056-2008 进出口茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
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3楼2012-11-30 16:14:30
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时间会苍白

新虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by sunjianming at 2012-11-30 16:12:51
有国标呀，按着国标做，肯定要先消解！

消解完后要加试剂吗？就这个不清楚
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4楼2012-11-30 19:25:24
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时间会苍白

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dx109 at 2012-11-30 16:14:30
参照下面的标准处理试样
SN/T 2056-2008 进出口茶叶中铅、砷、镉、铜、铁含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

5楼2012-11-30 19:25:53
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ffffffff

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
消解方法可以参照SN/T 2056-2008，茶叶中Pb含量用火焰原子吸收可能测不出来，火焰的检出限较高。用石墨炉可能比较好。
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6楼2012-12-01 22:51:27
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danite

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

适量样品  于三角瓶内，加1粒玻璃珠
+  20 mL硝酸 混匀
+  5 mL 高氯酸 混匀后静置过夜
用电热板（150V）消解至澄清(约1mL)，冷却
用水洗入容量瓶中
+  0.5 mL草酸（10g/L） 混匀
+  1.0 mL铁氰化钾（100g/L） 混匀后用水定容
静置30min。 同时处理至少2个空白

自己整理的，希望对你有帮助。样品称样量的稀释倍数可以根据标样浓度适当调节，样品浓度尽量在标准曲线的中间位置
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需要吗
7楼2012-12-03 17:37:23
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zlpeap

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

我们这边测定：称取适量样品，加硝酸，冷消化，电热板预消化一小时，加入高氯酸消解至近干（剩一两滴液体），取下冷却用1%硝酸溶解定容，直接上火焰原子吸收就可以了。整个实验过程还可以做一个质控样品。
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8楼2012-12-03 20:07:35
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风住尘香

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

前处理方法我是用湿法消解，称取适量样品，加入15ML硝酸，2ML高氯酸，放置过夜（一般放置4小时以上），电热板加热至白烟冒尽（高氯酸），消解至澄清(约1mL)，冷却，用水洗入容量瓶中定容，上机。
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9楼2012-12-22 20:02:11
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陇南王志宏

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

茶叶中的铅含量相较其他食品还是比较高的。建议标准曲线做到40--60微克/毫升。如果微波消解的话，称取2.5克左右，加6毫升硝酸放置过夜，然后上炉消解，最后定容到50毫升或100毫升的瓶。国标规定小于等于5毫克/千克，我这边做了几十批样品，一般都是超标的，
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闲看庭前花开花落，漫随天外云卷云舒
10楼2014-09-22 11:11:16
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