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飞佟雨

铁虫 (小有名气)

[求助] 布洛芬 色谱峰分叉

大家好,我最近在做液相的时候遇到了一个这样的问题,我在考察pH对布洛芬溶解度的影响时,在将布洛芬溶于pH1.2及pH6.8的溶液后,平衡48小时后用HPLC测定其含量,发现布洛芬的色谱峰出现严重的分叉现象,我用的流动相为甲醇:醋酸钠(pH约为5左右),不知道是什么原因。在pH1.2的溶液中,峰的分叉现象是先是一个大峰,中间外加一个小峰,而在pH6.8的溶液中,峰的分叉现象是先是一个小峰,中间外加一个大峰,而进一针用流动相配制的布洛芬对照品时,没有出现峰分叉的现象,不知道是什么原因导致的这种现象,希望大家可以帮助我,谢谢!
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飞佟雨

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 畅_畅 at 2012-11-30 09:24:37
布洛芬在酸性条件下是会降解的,如果色谱峰分叉很多,按理说是应该这个问题,但是我也不太清楚为什么楼主你说用流动相(pH=5)配制的对照品没有分叉,是不是这个对照你配制完很快就进样了?还没有发生降解,我实验室 ...

我觉得肯定不是流动相的问题影响的,因为我以前也做过布洛芬其他方面的考察,用的流动相也是这个,那时候都没有出现分叉的原因,只有考察pH对溶解度的影响时出现了这种现象,我想知道是不是pH1.2及pH6.8的溶液对其产生的影响
3楼2012-11-30 09:48:54
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畅_畅

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
飞佟雨: 金币+15 2012-11-30 09:46:57
布洛芬在酸性条件下是会降解的,如果色谱峰分叉很多,按理说是应该这个问题,但是我也不太清楚为什么楼主你说用流动相(pH=5)配制的对照品没有分叉,是不是这个对照你配制完很快就进样了?还没有发生降解,我实验室以前也做过的,pH范围选择的是在7.4——7.8之前。
2楼2012-11-30 09:24:37
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畅_畅

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 飞佟雨 at 2012-11-30 09:48:54
我觉得肯定不是流动相的问题影响的,因为我以前也做过布洛芬其他方面的考察,用的流动相也是这个,那时候都没有出现分叉的原因,只有考察pH对溶解度的影响时出现了这种现象,我想知道是不是pH1.2及pH6.8的溶液对其 ...

可能性比较大,因为酸性条件会造成降解。你可以试试我说的那个偏碱性的pH看看。
4楼2012-11-30 09:52:41
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飞佟雨

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 畅_畅 at 2012-11-30 09:52:41
可能性比较大,因为酸性条件会造成降解。你可以试试我说的那个偏碱性的pH看看。...

好的,谢谢!
5楼2012-12-01 14:28:33
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