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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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li522872519

银虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你是做金属有机的吧,金属有机测试最主要的最直观的方式就是单晶衍射了,要合成一个金属催化剂基本上靠单晶衍射才能准确鉴定其空间结构。金属有机一般都是严格无水无氧气的,可在手套箱或者惰性气体保护下进行,因其要求比较苛刻,因此结晶的主要方式是通过温度的变化进行结晶的,这时候对溶剂的选择,以及体积的变化的掌握比较高,我以前读研时候从1到50毫升的体积基本目测就可以看出来,而且误差基本不会超过1毫升,这对我结晶时候对浓度的掌握起到了挺不错的参考作用。溶剂基本上用THF, TOL, 或者HEX,一般三者单独作溶剂或者三者其中的两种或者三种基本都可行,当然也有不可行的,你可以加一些DME,或者HMPA做配位溶剂,溶解度可能有质的变化,但是不建议使用,因为就算通过配位溶剂得到单晶其催化活性也会受到影响。最主要的是还是操作过程中不要进气,要不然可能瞬间反应体系颜色就变了,有的时候莫名其妙反应得到的单晶得到了很多不可控结构,想重复都重复不出来,这时候最可悲啊!有很多时候我们得到了单晶,但是其衍射程度弱,数据不好甚至有的连结构都看不出来,这时候只要将浓度稀释再次在同等条件下培养,基本就可得到大而且亮的 没有裂痕的单晶。有一点要注意是:所有配体和溶剂都要经过无水无氧处理,以免做了很多步反应突然坏掉了,这时候欲哭无泪啊。以上是一些自己的感受,仅供参考,祝君好运!

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302楼2012-12-06 22:15:57
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112771185

木虫 (正式写手)


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引用回帖:
302楼: Originally posted by li522872519 at 2012-12-06 22:15:57
你是做金属有机的吧,金属有机测试最主要的最直观的方式就是单晶衍射了,要合成一个金属催化剂基本上靠单晶衍射才能准确鉴定其空间结构。金属有机一般都是严格无水无氧气的,可在手套箱或者惰性气体保护下进行,因其 ...

您好,我只是有结构想通过晶体表征。选用的是金属配合物和配体金属分层生长两种方法。不知道不用手套箱可否操作呢,还有分层的两种溶剂可以是不互溶的么
303楼2012-12-07 15:37:41
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坤的风筝301楼
2012-12-06 20:10   回复  
112771185(金币+1): 谢谢参与
月魔304楼
2013-11-16 13:01   回复  
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