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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 如何长出好的晶体。。求教求祝福
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li522872519

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你是做金属有机的吧，金属有机测试最主要的最直观的方式就是单晶衍射了，要合成一个金属催化剂基本上靠单晶衍射才能准确鉴定其空间结构。金属有机一般都是严格无水无氧气的，可在手套箱或者惰性气体保护下进行，因其要求比较苛刻，因此结晶的主要方式是通过温度的变化进行结晶的，这时候对溶剂的选择，以及体积的变化的掌握比较高，我以前读研时候从1到50毫升的体积基本目测就可以看出来，而且误差基本不会超过1毫升，这对我结晶时候对浓度的掌握起到了挺不错的参考作用。溶剂基本上用THF， TOL， 或者HEX，一般三者单独作溶剂或者三者其中的两种或者三种基本都可行，当然也有不可行的，你可以加一些DME，或者HMPA做配位溶剂，溶解度可能有质的变化，但是不建议使用，因为就算通过配位溶剂得到单晶其催化活性也会受到影响。最主要的是还是操作过程中不要进气，要不然可能瞬间反应体系颜色就变了，有的时候莫名其妙反应得到的单晶得到了很多不可控结构，想重复都重复不出来，这时候最可悲啊！有很多时候我们得到了单晶，但是其衍射程度弱，数据不好甚至有的连结构都看不出来，这时候只要将浓度稀释再次在同等条件下培养，基本就可得到大而且亮的 没有裂痕的单晶。有一点要注意是：所有配体和溶剂都要经过无水无氧处理，以免做了很多步反应突然坏掉了，这时候欲哭无泪啊。以上是一些自己的感受，仅供参考，祝君好运！
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112771185
302楼2012-12-06 22:15:57
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112771185

木虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
302楼: Originally posted by li522872519 at 2012-12-06 22:15:57
你是做金属有机的吧，金属有机测试最主要的最直观的方式就是单晶衍射了，要合成一个金属催化剂基本上靠单晶衍射才能准确鉴定其空间结构。金属有机一般都是严格无水无氧气的，可在手套箱或者惰性气体保护下进行，因其 ...

您好，我只是有结构想通过晶体表征。选用的是金属配合物和配体金属分层生长两种方法。不知道不用手套箱可否操作呢，还有分层的两种溶剂可以是不互溶的么
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303楼2012-12-07 15:37:41
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坤的风筝301楼
2012-12-06 20:10   回复  
112771185(金币+1): 谢谢参与
月魔304楼
2013-11-16 13:01   回复  
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