24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 7399  |  回复: 303

li522872519

银虫 (初入文坛)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你是做金属有机的吧,金属有机测试最主要的最直观的方式就是单晶衍射了,要合成一个金属催化剂基本上靠单晶衍射才能准确鉴定其空间结构。金属有机一般都是严格无水无氧气的,可在手套箱或者惰性气体保护下进行,因其要求比较苛刻,因此结晶的主要方式是通过温度的变化进行结晶的,这时候对溶剂的选择,以及体积的变化的掌握比较高,我以前读研时候从1到50毫升的体积基本目测就可以看出来,而且误差基本不会超过1毫升,这对我结晶时候对浓度的掌握起到了挺不错的参考作用。溶剂基本上用THF, TOL, 或者HEX,一般三者单独作溶剂或者三者其中的两种或者三种基本都可行,当然也有不可行的,你可以加一些DME,或者HMPA做配位溶剂,溶解度可能有质的变化,但是不建议使用,因为就算通过配位溶剂得到单晶其催化活性也会受到影响。最主要的是还是操作过程中不要进气,要不然可能瞬间反应体系颜色就变了,有的时候莫名其妙反应得到的单晶得到了很多不可控结构,想重复都重复不出来,这时候最可悲啊!有很多时候我们得到了单晶,但是其衍射程度弱,数据不好甚至有的连结构都看不出来,这时候只要将浓度稀释再次在同等条件下培养,基本就可得到大而且亮的 没有裂痕的单晶。有一点要注意是:所有配体和溶剂都要经过无水无氧处理,以免做了很多步反应突然坏掉了,这时候欲哭无泪啊。以上是一些自己的感受,仅供参考,祝君好运!

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

302楼2012-12-06 22:15:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

112771185

木虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
302楼: Originally posted by li522872519 at 2012-12-06 22:15:57
你是做金属有机的吧,金属有机测试最主要的最直观的方式就是单晶衍射了,要合成一个金属催化剂基本上靠单晶衍射才能准确鉴定其空间结构。金属有机一般都是严格无水无氧气的,可在手套箱或者惰性气体保护下进行,因其 ...

您好,我只是有结构想通过晶体表征。选用的是金属配合物和配体金属分层生长两种方法。不知道不用手套箱可否操作呢,还有分层的两种溶剂可以是不互溶的么
303楼2012-12-07 15:37:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
简单回复
坤的风筝301楼
2012-12-06 20:10   回复  
112771185(金币+1): 谢谢参与
月魔304楼
2013-11-16 13:01   回复  
相关版块跳转 我要订阅楼主 112771185 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 评审有感 +14 popular289 2026-05-18 23/1150 2026-05-20 17:39 by lincyb
[基金申请] 提交了我也来说说感想 +6 fummck 2026-05-20 6/300 2026-05-20 17:29 by 姜太公烤鱼
[基金申请] 面上本子正文33页,违规吗?会被低分嘛? +10 1234567wang 2026-05-17 12/600 2026-05-20 16:48 by metal_D
[基金申请] 国自然评分 +3 无名者登山 2026-05-20 4/200 2026-05-20 13:29 by vito刘
[有机交流] 反应很差,大量原料没有反应 5+3 Mr.Zot 2026-05-19 6/300 2026-05-20 10:36 by xtlilibin
[基金申请] 河北省自然科学基金 +3 Peterchao 2026-05-18 3/150 2026-05-20 08:57 by 霸_霸
[教师之家] 上海大学实验技术岗位非升即走 +12 嘻嘻哈哈乐呵呵 2026-05-15 13/650 2026-05-20 08:34 by xli1984
[文学芳草园] 献血感触 +6 呀呀好傻 2026-05-19 11/550 2026-05-19 22:26 by 而立得乐
[考博] 云南大学材料与能源学院解琳课题组钙钛矿博士招生 +3 光伏爱好者 2026-05-17 5/250 2026-05-19 19:13 by 光伏爱好者
[基金申请] 2026山东省优青 +3 luckinging 2026-05-14 4/200 2026-05-19 16:15 by 52wls
[考博] 找博士生导师 +6 小代想上岸 2026-05-15 7/350 2026-05-19 10:22 by free_fisher
[考博] 26/27申博自荐-锂/钠电池方向 5+3 狗头军师. 2026-05-15 4/200 2026-05-19 09:10 by moonboat
[基金申请] 同样的基金本子,换个专家直接从C变A! (金币-10) +3 国自然国社科中 2026-05-19 3/150 2026-05-19 08:50 by Equinoxhua
[基金申请] 别被青基扩招骗了!26年科研内卷才刚刚开始 +3 国自然国社科中 2026-05-14 4/200 2026-05-19 08:48 by archvillain
[考博] 2026博士还有哪些学校有名额 +7 小王求读研 2026-05-15 8/400 2026-05-19 08:27 by zhyzzh
[基金申请] 国自然上会要求 +5 无名者登山 2026-05-18 9/450 2026-05-18 17:50 by BlakeReary
[硕博家园] 我在等一个没有答案的答案 +3 Love_MH 2026-05-17 3/150 2026-05-18 02:22 by 竹林孤影
[有机交流] 求助2,4-二氯-5-嘧啶甲醛的合成方法 20+3 光吃不拉 2026-05-14 6/300 2026-05-16 19:46 by Equinoxhua
[硕博家园] 申请博士 +3 呃?呃 2026-05-15 3/150 2026-05-16 11:01 by a4742549
[考博] 26应届毕业生考博求助 +3 wo一定上岸 2026-05-13 3/150 2026-05-14 21:47 by 明海天涯
信息提示
请填处理意见