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枫叶漫天

金虫 (正式写手)

[交流] 酰氯化问题

我在做对二甲氨基苯甲酸的酰氯化 ,作完后为什么用二氯甲烷作展开剂点板时总有俩个点啊.确定已无原料点了.若做下一步反应要不要重结晶提纯哪.

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gkf123

至尊木虫 (文坛精英)

★ ★
枫叶漫天(金币+2):xieixe
一个点是对二甲氨基苯甲酰氯,另一个点有可能使对二甲氨基苯甲酰氯盐酸盐,不知是不是有一个点在原点,如果是在原点,就应该是对二甲氨基苯甲酰氯盐酸盐,你最好换一个极性稍大的展开剂确认一下;如果你做下一步反应,如果有碱性物质存在就不必重结晶,如果无碱性物质,最好碱调一下,用有机溶剂萃取,蒸干之后再做下一步反应,仅供参考吧!
2楼2007-07-11 11:58:48
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枫叶漫天

金虫 (正式写手)

谢谢你的回复,不过那两个点都在比较靠近溶剂线的地方.而且靠的很近.不知道是发生了什么副反应了.而且我用二氯甲烷溶解酰氯时总有一些粘粘的东西不溶.不知道是什么啊
3楼2007-07-11 15:31:57
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sunjingxin66

金虫 (正式写手)


枫叶漫天(金币+1):xieixe
酰化不完全,优化反应条件,最好重结晶后再进行下一步反应。
4楼2007-07-11 16:51:59
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枫叶漫天

金虫 (正式写手)

若是酰化不完全,可是已没了原料点了.那另外一个点能是什么那.
5楼2007-07-12 08:58:33
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枭狼

木虫 (小有名气)


枫叶漫天(金币+1):xieixe
酰化不完全,优化反应条件,最好重结晶后再进行下一步反应
一般酰化试剂要大大过量的
我是做过对烷氧基苯甲酸的酰化,
6楼2007-07-12 12:34:37
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枫叶漫天

金虫 (正式写手)

枭狼:谢谢回复.可是不知道已没了原料点了.若是酰化不完全,可能会生成什么那.而且我的酰氯产物有部分溶于二氯甲烷,部分不容。也不知道那是什么东西。可能像上面虫友说的是盐酸盐马 。
7楼2007-07-13 08:59:55
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