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李伟强211

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[求助] 一种钴（Ⅲ）配合物的制备

实验项目：一种钴（Ⅲ）配合物的制备

实验目的：1、掌握制备金属配合物最常用的方法——水溶液中的取代反应和氧化还原反应，了解其基本原理和方法。

2、对配合物组成进行初步推断。

3、学习使用电导仪

实验原理：

利用取代反应以NH3、Cl- 为配体取代Co(Ⅱ)水合离子中的水分子，形成相应的Co(Ⅱ)配合物，再利用氧化还原反应，以H2O2作氧化剂将Co(Ⅱ)配合物氧化成Co(Ⅲ)配合物。总反应式为：

2CoCl2 +2 NH4Cl + 8NH3 + H2O2 = 2[Co(NH3)5Cl]Cl2 + 2H2O

游离的Co2+离子在酸性溶液中可与硫氰化钾作用生成蓝色配合物[Co(NCS)4]2-.由此可用来鉴定Co2+离子的存在。其反应如下：Co2+ + NCS- = [Co(NCS)4]2-

游离的NH4+离子可由奈氏试剂来检定，其反应如下：

NH4+ 2[HgI4]2- +4OH- = [O(Hg)2NH2]I↓+ 7I- + 3H2O

实验步骤:

1、制备Co(Ⅲ)配合物

在锥形瓶中将1.0g氯化铵溶于6mL浓氨水中，待完全溶解后手持锥形瓶振摇，使溶液均匀。分数次加入2.0g氯化钴粉末，并摇动至溶液成棕色稀浆。再滴入2～3mL30%H2O2,摇动至固体完全溶解溶液停止起泡时，慢慢加入6ml浓HCl,摇动并水浴微热10～15min ，然后冷却并摇动混合物，待完全冷却后滤出沉淀。用5mL冷水分数次洗涤沉淀，再用5mL冷的6mol/L HCl洗涤，烘干并称量紫红色产物。

2、组成的初步推断

（1）用小烧杯取0.3g所制产物，加入35mL蒸馏水，混合均匀后用pH试纸测溶液的pH值。

（2）用烧杯取15mL（1）中所得混合物，慢慢滴加2mol/L AgNO3并搅动，直至加一滴AgNO3溶液后上部清液无沉淀生成。然后过滤，往滤液中加入1～2mL浓HNO3并搅动，再加入AgNO3，观察是否仍有沉淀生成，并与前一次的沉淀量相比较。

（3）取3mL(1)中的混合液于试管中，加几滴0.5mol/LSnCl2溶液，振荡后加入一粒绿豆大小的硫氰化钾固体，振摇后再加1mL戊醇，1mL乙醚，振荡后观察上层溶液的颜色。

(4)取2mL(1) 中的混合液于试管中，加入少量蒸馏水，得清亮溶液，加2滴奈氏试剂，观察混合液沉淀的颜色。

（5）将实验（1）中剩余混合液加热，溶液颜色变深，至完全变成棕黑色后停止加热，冷却后用pH试纸再次测其pH值。然后过滤，所得清液，分别作一次（3）、（4）实验，并与（3）、（4）实验现象作对比。

（6）配制100mL 0.01mol/L 该配合物的溶液，用电导仪测量其电导率，然后稀释10倍后再测其电导率，由此确定配合物中的离子数。

数据记录及处理：

Co(Ⅲ)配合物的产量

0.01mol/L配合物溶液的电导率为：          us/cm

稀释10倍后配合物溶液的电导率为：       us/cm

               表1各种内型电解质的电导率

电解质

类型（离子数）

电导率/ us/cm

0.01mol/L

0.001mol/L

KCl

1—1型（2）

1230

133

BaCl2

1—2型（3）

2150

250

K3[Fe(CN)6]

1—3型（4）

3400

420

对比上表，确定配合物的组成。

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