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a126403新虫 (初入文坛)
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鲨肝醇理化滴定含量与气相GC做出的含量为什么差距这么大?
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鲨肝醇理化滴定含量与气相GC做出的含量为什么差距这么大? 鲨肝醇 3-(十八烷氧基)-1,2-丙二醇。 理化含量分析方法: 取本品约150mg,精密称定,置500ml碘瓶中,加氯仿50ml使溶解, 加冰醋酸25ml,再精密量取高碘酸溶液[取高碘酸(HIO4.2H2O)约0.5g,加水20ml,使溶解,加冰醋酸至100ml,摇匀即得]25ml,加入碘瓶中,密塞摇匀,放置30分钟后,加入碘化钾试液20ml,密塞振摇,加水100ml,用硫代硫酸钠液(0.1mol/L)滴定,不断振摇,至近终点时,加淀粉指示液2ml,摇匀,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1ml的硫代硫酸钠液(0.1mol/L)相当17.23mgC21H44O3。 今天滴定了含量只有93%然后 ,做了气相,却有99%以上。 求大神解答 |
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