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红木烈士

铜虫 (小有名气)

[交流] 求助!!!怎么做制备用薄层层析?

请问各位学长,学姐:
    制备用薄层层析的制作方法是什么呢?我具体查过书,但书上讲述的并不是很详细,有什么注意事项呢?
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vhansen


karl2100(金币+1):谢谢提供!
20*20制备用薄层层析:
用硅胶H254:15克,45ml羧甲基纤维素钠,在研磨中充分的搅拌至无气泡后,再均匀的图于玻璃板上,放置1-2天即可使用.

[ Last edited by vhansen on 2007-7-11 at 21:40 ]
2楼2007-07-10 18:44:16
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vhansen

怎么样?可以依次比例制作.
3楼2007-07-10 19:02:16
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xiaofei7428

银虫 (小有名气)

★ ★
karl2100(金币+2):3Q
制备薄层在化学成分的分离中经常用到, 一般载体和粘合剂的比例为1:3,在铺板时可以根据自己的需要调整以上的比例,如果你想把板铺薄一点,你可把浓度调稀一点,铺厚一点反之.我个人认为板子的厚薄是根据自己想在一块板子上多大的样品量来决定的,一般厚的板子上100毫克左右是没有问题的,具体的要看你的样品的点子之间的分离度,分离度较大又是粗分,你还可以多上点样,尤其是植化分离一次薄层制备就想刮纯还是比较少的,总是会存在一些小的干扰,大多数要制备两次.还有的是在铺板中应注意:
1.黏合剂的浓度在0.3%左右最好,太浓,铺好105度活化时经常会发裂.太稀,板子太粉,用笔轻轻划一下就会出现一条很大的痕.
2.黏合剂和硅胶一定要磨均匀,有颗粒或气泡会影响板子的质量.
3.铺板子一定要均匀,厚薄一致,建议多抖抖,否则跑出来的色带比较乱.
4楼2007-07-10 20:17:58
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红木烈士

铜虫 (小有名气)

谢谢上面两位学长的指导。我还想请问各位的是:我在制备用薄层点样时,应该如何进行,是点条带吗,怎么点才好呢?
5楼2007-07-10 21:19:30
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zhengyanhui0308


karl2100(金币+1):多谢指教!
点点的直径大约2mm,毛细管垂直点,一边点一边用洗耳球吹,把溶剂挥发掉,不然走样时会有拖尾现象,你试试看
6楼2007-07-10 21:33:13
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红木烈士

铜虫 (小有名气)

可是用点样的话,工程是不是太浩大了,我这可是制备型薄层板,20×20cm的,要点多少个点啊,而且我不是只制备一块啊,急啊
请大家多多给点意见啊 !!!
7楼2007-07-10 22:01:00
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titianxin


karl2100(金币+1):谢谢指教!
引用回帖:
Originally posted by vhansen at 2007-7-10 18:44:
20*20制备用薄层层析:
用硅胶GF254:15克,45ml羧甲基纤维素钠,在研磨中充分的搅拌至无气泡后,再均匀的图于玻璃板上,放置1-2天即可使用.

没有看见过像你这样做的,要加羧甲基纤维素钠还用GF254做什么
笨那!荧光早就没有啦!
学术性错误·!
还不清楚斑竹为什么会给他加分的!

后面说的很多的那个(4楼)讲得不错!
我再加点
点样可以点一条直线,或者条状
不过首先要把条件摸好
特别是分离度要调好才行
展开后刮下来,另作处理!

[ Last edited by titianxin on 2007-7-10 at 23:43 ]
8楼2007-07-10 23:37:07
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huoshixin

金虫 (小有名气)


karl2100(金币+1):谢谢指点!
实验说明
(1)薄层板制备的好坏是薄层色谱法成败的关键。为此,薄层必须尽量均匀且厚度(0.25~1毫米)要固定。否则,在展开时溶剂前沿不整齐,分析结果也不易重复。
(2)吸附剂:薄层吸附色谱中常用的吸附剂和柱色谱用的一样,有氧化铝和硅胶(SiO2·xH2O)等。薄层色谱常用的硅胶有三种类型:
硅胶G—除硅胶外,还含有作为粘合剂的煅石膏。使用时直接加蒸馏水调成匀浆即可。
硅胶H—不含粘合剂,使用时必须加入适当的粘合剂,如羧甲基纤维素钠(简称CMC—Na)等。
硅胶GF254—含有煅石膏和荧光物质,可在紫外光下观察荧光。
氧化铝和硅胶相似,也有以上几种类型。
9楼2007-07-11 10:36:13
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