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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 萃取分层物料析出的问题
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qianyanggogo

铜虫 (小有名气)

[求助] 萃取分层物料析出的问题

将有机物成盐酸盐从有机溶剂中萃取到水相时，物料容易析出，所加酸过量，请高手指教怎么防止盐酸盐水相中析出来。
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1楼2012-11-27 10:02:43
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回帖置顶 ( 共有4个 )

你家阳台673

至尊木虫 (著名写手)

制剂高级研究员

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nwxjh: 回帖置顶 2012-11-28 12:40:56
nwxjh: 金币+1, 感谢认真交流，欢迎常来工艺技术版O(∩_∩)O~ 2012-11-28 12:41:16
1. 如果确定水过量，溶解度没问题，而且温度不影响溶解的前提下，确定析出物是你所要的盐酸盐。我推测八成不是，可以过滤出来，干燥液相鉴定。
2. 影响溶解度可能还有，溶剂溶解在水中，水溶解到溶剂中的影响因素。
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身安不如心安，屋宽不如心宽！
8楼2012-11-28 08:33:58
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bxj_bxj

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nwxjh: 回帖置顶 2012-11-28 12:41:36
nwxjh: 金币+1, 感谢认真交流，欢迎常来工艺技术版O(∩_∩)O~ 2012-11-28 12:41:48
1. 首先确定盐酸盐的溶解度，用来确定水量是否可行，除去溶剂可能溶解部分水，适当加大水量；
2. 确定溶解温度，一般在20~40为宜；
3. 盐酸用量，最好以PH来定，最好2~3为宜，确保成盐充分，不是说你加过量的就能全部成盐，有些难以成盐的必须加热才可以充分成盐的。
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9楼2012-11-28 09:32:12
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zyz666888

铁杆木虫 (著名写手)

轻描淡写

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nwxjh: 回帖置顶 2012-11-29 09:00:01
nwxjh: 金币+5, 专家给力，考虑得怎么样了O(∩_∩)O~ 2012-11-29 09:00:49
qianyanggogo: 金币+2, ★★★很有帮助, 我再看看吧 2012-11-29 10:24:31
工作终于忙完了！好好回一个帖子吧。

首先，确定一下成盐。产物有几个位置可以成盐？不要忽略了，影响盐酸用量。
成盐物性质怎么样，在水里溶解大概可以到多少？最好基本有一个了解。

其次说操作，要是我来做，会将盐酸稀释到一定浓度，滴加，去成盐，避免对物料的影响。
观察一下现象，要不要在成盐结束前加一定的水，边成盐，边溶解。要合理的去安排。
至于温度，要是室温可以解决，不建议去升温，不利于后期操作。

最后还有一定要说一下，溶剂和水会不会相互影响。互溶或者有一定比例的互溶都会影响对产物的溶解。

楼主是热心人，应助比有些人强多了，希望可以帮到你。
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11楼2012-11-28 17:19:11
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qianyanggogo

铜虫 (小有名气)
nwxjh: 回帖置顶 2012-11-29 15:22:25
引用回帖:
8楼: Originally posted by 你家阳台673 at 2012-11-28 08:33:58
1. 如果确定水过量，溶解度没问题，而且温度不影响溶解的前提下，确定析出物是你所要的盐酸盐。我推测八成不是，可以过滤出来，干燥液相鉴定。
2. 影响溶解度可能还有，溶剂溶解在水中，水溶解到溶剂中的影响因素。

析出的物当然是我需要的，，这个可以百分百的确定
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13楼2012-11-29 10:37:35
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
3楼: Originally posted by qianyanggogo at 2012-11-27 11:27:53
物料溶解度和温度关系不大...

那就考虑加大水量
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心有所想，无所不为
4楼2012-11-27 11:30:23
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nwxjh

荣誉版主 (文坛精英)

...退居二线...若隐若现...

优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
水量加大一些吧，有的有机物的盐酸盐在水中的溶解度有限；
或者温度升高一点，你的有机相被分离的时候会有挥发，当然就会带走部分热量，以致你的水相温度会比较低
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心有所想，无所不为
2楼2012-11-27 10:19:02
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qianyanggogo

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by nwxjh at 2012-11-27 10:19:02
水量加大一些吧，有的有机物的盐酸盐在水中的溶解度有限；
或者温度升高一点，你的有机相被分离的时候会有挥发，当然就会带走部分热量，以致你的水相温度会比较低

物料溶解度和温度关系不大
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3楼2012-11-27 11:27:53
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singjiapo88666

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
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qianyanggogo: 金币+1, ★有帮助, 溶剂在水里面有1% 2012-11-28 08:05:11
水相酸度的大小，还有就是你使用的溶剂在水里溶解度怎么样以及水里是否有其它易溶于水的有机溶剂
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5楼2012-11-27 11:50:36
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qianyanggogo

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by nwxjh at 2012-11-27 11:30:23
那就考虑加大水量...

已经过量了，，
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6楼2012-11-28 08:02:13
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qianyanggogo

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by singjiapo88666 at 2012-11-27 11:50:36
水相酸度的大小，还有就是你使用的溶剂在水里溶解度怎么样以及水里是否有其它易溶于水的有机溶剂

酸浓度是近是一个值，物料不是每次都析出，析出次数较小。
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7楼2012-11-28 08:03:54
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morewin12

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xulili: 金币+1, 感谢应助，常来工艺技术版 2012-11-28 15:21:46
1、你是在卒取过程就析出的话，那肯定跟温度有关的，尤其在这个季节里，卒取后温度下降很容易析出来的，一、提高室温；二、提高水相的量。
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10楼2012-11-28 13:45:39
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