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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 关于重金属的五步提取
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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xue学无止境

银虫 (正式写手)

[求助] 关于重金属的五步提取 已有2人参与

小弟最近在做形态分析，用的是五步提取，做了一批样，结果第一、二步没有检出重金属，甚是苦闷。由于是第一次做，有些迷茫。
希望在大家的帮助下找出原因。
我想了一下，未检出的原因：①样品放久了？由于设备原因，我做完第一、二步大概一周多以后才接着做的，另外定容竟然用的是去离子水。这样就导致了原子吸收未检出。②提取液配制问题？第一步的MgCl2 1mol/L这个应该没有问题，就第二步的NaAc（HAc调pH=5）可能不太精确。③振荡不充分？致使提取失败。

寒冷的冬天，还要起早贪黑在实验室，一个人的摸索，恳请大家伸出援手。谢谢啊~~~
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学无止境\(^o^)/~
1楼 2012-11-27 09:04:08
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vaughn

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2012-11-27 10:21:11
xue学无止境: 金币+1, ★有帮助, 谢谢 2012-12-05 15:37:25
干扰比较多，你用什么仪器测重金属？
用原子吸收，五步法，很容易受干扰离子的影响，icp要好得多。
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2楼2012-11-27 09:10:54
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982121012

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2012-11-27 10:21:16
xue学无止境: 金币+1, ★有帮助, 火焰原子吸收真是坑爹的很。。。 2012-12-05 15:37:58
原子吸收检出限太高了，用ICP好多了。在低浓度的样品不适合用火焰原子吸收，石墨炉还可以考虑。
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不抛弃也不放弃，所以我们就叫钢七连.
3楼2012-11-27 09:30:00
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xue学无止境

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by vaughn at 2012-11-27 09:10:54
干扰比较多，你用什么仪器测重金属？
用原子吸收，五步法，很容易受干扰离子的影响，icp要好得多。

用的是原子吸收。实验室没有ICP呀
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学无止境\(^o^)/~
4楼2012-11-27 18:02:40
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xue学无止境

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 982121012 at 2012-11-27 09:30:00
原子吸收检出限太高了，用ICP好多了。在低浓度的样品不适合用火焰原子吸收，石墨炉还可以考虑。

浓度应该不低，因为是垃圾焚烧飞灰。实验室只有原子吸收，没有ICP
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学无止境\(^o^)/~
5楼2012-11-27 18:03:26
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秦允标
6楼2012-11-27 18:46:13
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hinata

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
vaughn: 金币+1, 提出个人看法 2012-11-28 08:19:23
xue学无止境: 金币+1, ★有帮助, 条件有限啊，只能用原子吸收 2012-12-05 15:38:39
五步法是好像不是国标里面的吧？
用ICP吧，现在形态分析还有用光谱的方法，不过分析很麻烦，而且那仪器太有限
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7楼2012-11-27 19:52:04
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xue学无止境

银虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 秦允标 at 2012-11-27 18:46:13

给点意见噻~~~
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学无止境\(^o^)/~
8楼2012-11-27 22:42:51
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xue学无止境

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hinata at 2012-11-27 19:52:04
五步法是好像不是国标里面的吧？
用ICP吧，现在形态分析还有用光谱的方法，不过分析很麻烦，而且那仪器太有限

没有ICP啊。。。
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学无止境\(^o^)/~
9楼2012-11-27 22:43:12
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abingdashu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2012-11-28 09:42:50
xue学无止境: 金币+1, ★有帮助, 哪有钱送出去哦，好几百个样呢。呵呵 2012-12-05 15:39:15
固态样消解，之前有没有做过这方面的，建议你还是送到外边让人家做吧：微波消解+ICP-MS。咱俩情况差不多，只可惜本人也是在探索阶段。
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xue学无止境
入则恳恳以尽忠，出则谦谦以自悔
10楼2012-11-28 09:03:45
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