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xue学无止境

银虫 (正式写手)

[求助] 关于重金属的五步提取 已有2人参与

小弟最近在做形态分析,用的是五步提取,做了一批样,结果第一、二步没有检出重金属,甚是苦闷。由于是第一次做,有些迷茫。
希望在大家的帮助下找出原因。
我想了一下,未检出的原因:①样品放久了?由于设备原因,我做完第一、二步大概一周多以后才接着做的,另外定容竟然用的是去离子水。这样就导致了原子吸收未检出。②提取液配制问题?第一步的MgCl2 1mol/L这个应该没有问题,就第二步的NaAc(HAc调pH=5)可能不太精确。③振荡不充分?致使提取失败。

寒冷的冬天,还要起早贪黑在实验室,一个人的摸索,恳请大家伸出援手。谢谢啊~~~
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学无止境\(^o^)/~
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vaughn

版主 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2012-11-27 10:21:11
xue学无止境: 金币+1, 有帮助, 谢谢 2012-12-05 15:37:25
干扰比较多,你用什么仪器测重金属?
用原子吸收,五步法,很容易受干扰离子的影响,icp要好得多。
2楼2012-11-27 09:10:54
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982121012

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
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stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2012-11-27 10:21:16
xue学无止境: 金币+1, 有帮助, 火焰原子吸收真是坑爹的很。。。 2012-12-05 15:37:58
原子吸收检出限太高了,用ICP好多了。在低浓度的样品不适合用火焰原子吸收,石墨炉还可以考虑。
不抛弃也不放弃,所以我们就叫钢七连.
3楼2012-11-27 09:30:00
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xue学无止境

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by vaughn at 2012-11-27 09:10:54
干扰比较多,你用什么仪器测重金属?
用原子吸收,五步法,很容易受干扰离子的影响,icp要好得多。

用的是原子吸收。实验室没有ICP呀
学无止境\(^o^)/~
4楼2012-11-27 18:02:40
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xue学无止境

银虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 982121012 at 2012-11-27 09:30:00
原子吸收检出限太高了,用ICP好多了。在低浓度的样品不适合用火焰原子吸收,石墨炉还可以考虑。

浓度应该不低,因为是垃圾焚烧飞灰。实验室只有原子吸收,没有ICP
学无止境\(^o^)/~
5楼2012-11-27 18:03:26
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6楼2012-11-27 18:46:13
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hinata

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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vaughn: 金币+1, 提出个人看法 2012-11-28 08:19:23
xue学无止境: 金币+1, 有帮助, 条件有限啊,只能用原子吸收 2012-12-05 15:38:39
五步法是好像不是国标里面的吧?
用ICP吧,现在形态分析还有用光谱的方法,不过分析很麻烦,而且那仪器太有限
7楼2012-11-27 19:52:04
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xue学无止境

银虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 秦允标 at 2012-11-27 18:46:13

给点意见噻~~~
学无止境\(^o^)/~
8楼2012-11-27 22:42:51
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xue学无止境

银虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by hinata at 2012-11-27 19:52:04
五步法是好像不是国标里面的吧?
用ICP吧,现在形态分析还有用光谱的方法,不过分析很麻烦,而且那仪器太有限

没有ICP啊。。。
学无止境\(^o^)/~
9楼2012-11-27 22:43:12
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abingdashu

金虫 (小有名气)

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stormxuhao: 金币+1, 积极回复 2012-11-28 09:42:50
xue学无止境: 金币+1, 有帮助, 哪有钱送出去哦,好几百个样呢。呵呵 2012-12-05 15:39:15
固态样消解,之前有没有做过这方面的,建议你还是送到外边让人家做吧:微波消解+ICP-MS。咱俩情况差不多,只可惜本人也是在探索阶段。

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入则恳恳以尽忠,出则谦谦以自悔
10楼2012-11-28 09:03:45
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