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ljtd1112

银虫 (小有名气)

[求助] 液相出峰时间

近期,使用液相色谱仪分离一消旋体化合物,采用相同的方法,同一流动相,同一色谱柱,梯度洗脱,在两台不同的仪器上,出峰时间差别较大,第一台仪器:3.0min与4.9min,第二台为3.6min和6.9min,分离度均符合要求;所采用的方法为标准上要求:在3.0min和5.0min出峰,梯度洗脱程序在6min结束。得到这样结果的原因是什么?
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让过去过去,让未来到来,不再犹豫
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zhigenye

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
21楼: Originally posted by ljtd1112 at 2014-07-15 21:42:46
相关系数不好,排除操作原因,仪器原因,就可能是你方法的问题,不同浓度出峰会略有差别,你保留时间比较短,差别不好看...

做一个标准曲线,就直接拿样品稀释来测啊,不用什么方法吧。但就是测出来连保留时间都不一样,2.9和3.2之间的差别可以接受吗
22楼2014-07-22 11:34:38
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ljtd1112

银虫 (小有名气)

流动相是普通的缓冲盐溶液
让过去过去,让未来到来,不再犹豫
2楼2012-11-26 09:22:07
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anranxiaohun

铜虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ljtd1112: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-11-26 09:33:13
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2012-11-26 09:35:11
个人出这样的问题有以下几个原因:
1:液相条件是否平衡好?有没有进过精密度测试,比如连续进样五针保留时间怎么样,都还是差别那么大吗?
2:两台仪器的死体积不一样,有可能会有一定时间的误差,但是具体能差多少,得看了?我们这边不同品牌的液相一般最多差到1min
3楼2012-11-26 09:23:47
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ljtd1112

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by anranxiaohun at 2012-11-26 09:23:47
个人出这样的问题有以下几个原因:
1:液相条件是否平衡好?有没有进过精密度测试,比如连续进样五针保留时间怎么样,都还是差别那么大吗?
2:两台仪器的死体积不一样,有可能会有一定时间的误差,但是具体能差多 ...

液相条件平衡了,精密度很好,还是差别很大,两台仪器都配有柱温箱,也怀疑是死体积的原因,主要是现在与标准中的方法有差别,碰到这种情况需要怎么解决?
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4楼2012-11-26 09:31:09
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