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ljtd1112

银虫 (小有名气)

[求助] 液相出峰时间

近期,使用液相色谱仪分离一消旋体化合物,采用相同的方法,同一流动相,同一色谱柱,梯度洗脱,在两台不同的仪器上,出峰时间差别较大,第一台仪器:3.0min与4.9min,第二台为3.6min和6.9min,分离度均符合要求;所采用的方法为标准上要求:在3.0min和5.0min出峰,梯度洗脱程序在6min结束。得到这样结果的原因是什么?
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时光之沙

银虫 (小有名气)


xbqewpq: 金币+1, 鼓励交流~~ 2012-11-27 20:29:43
楼主的情况貌似不是死体积造成的,如果是死体积导致出峰时间对不上,那第一个峰的差值和第二个峰的差值应该接近,但根据你所提供的数据来看明显差距很大。
如果说是哪里有问题,个人感觉有可能是流速不一样。建议及校一下泵。JJG705-2002液相色谱计量规程,简单说,就是用甲醇走一根没有问题的柱子,设定1ml/min,用已称量的容量瓶接废液流出端5min,用甲醇密度折算流速,校验过程注意控温。
17楼2012-11-27 19:03:17
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ljtd1112

银虫 (小有名气)

流动相是普通的缓冲盐溶液
让过去过去,让未来到来,不再犹豫
2楼2012-11-26 09:22:07
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anranxiaohun

铜虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
ljtd1112: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-11-26 09:33:13
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析版交流~ 2012-11-26 09:35:11
个人出这样的问题有以下几个原因:
1:液相条件是否平衡好?有没有进过精密度测试,比如连续进样五针保留时间怎么样,都还是差别那么大吗?
2:两台仪器的死体积不一样,有可能会有一定时间的误差,但是具体能差多少,得看了?我们这边不同品牌的液相一般最多差到1min
3楼2012-11-26 09:23:47
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ljtd1112

银虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by anranxiaohun at 2012-11-26 09:23:47
个人出这样的问题有以下几个原因:
1:液相条件是否平衡好?有没有进过精密度测试,比如连续进样五针保留时间怎么样,都还是差别那么大吗?
2:两台仪器的死体积不一样,有可能会有一定时间的误差,但是具体能差多 ...

液相条件平衡了,精密度很好,还是差别很大,两台仪器都配有柱温箱,也怀疑是死体积的原因,主要是现在与标准中的方法有差别,碰到这种情况需要怎么解决?
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4楼2012-11-26 09:31:09
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