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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相出峰时间
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ljtd1112

银虫 (小有名气)

[求助] 液相出峰时间

近期，使用液相色谱仪分离一消旋体化合物，采用相同的方法，同一流动相，同一色谱柱，梯度洗脱，在两台不同的仪器上，出峰时间差别较大，第一台仪器：3.0min与4.9min，第二台为3.6min和6.9min，分离度均符合要求；所采用的方法为标准上要求：在3.0min和5.0min出峰，梯度洗脱程序在6min结束。得到这样结果的原因是什么？
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让过去过去，让未来到来，不再犹豫
1楼 2012-11-26 09:19:14
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时光之沙

银虫 (小有名气)
★
xbqewpq: 金币+1, 鼓励交流~~ 2012-11-27 20:29:43
楼主的情况貌似不是死体积造成的，如果是死体积导致出峰时间对不上，那第一个峰的差值和第二个峰的差值应该接近，但根据你所提供的数据来看明显差距很大。
如果说是哪里有问题，个人感觉有可能是流速不一样。建议及校一下泵。JJG705-2002液相色谱计量规程，简单说，就是用甲醇走一根没有问题的柱子，设定1ml/min，用已称量的容量瓶接废液流出端5min，用甲醇密度折算流速，校验过程注意控温。
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17楼2012-11-27 19:03:17
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ljtd1112

银虫 (小有名气)
流动相是普通的缓冲盐溶液
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让过去过去，让未来到来，不再犹豫
2楼2012-11-26 09:22:07
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anranxiaohun

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ljtd1112: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-11-26 09:33:13
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2012-11-26 09:35:11
个人出这样的问题有以下几个原因：
1：液相条件是否平衡好？有没有进过精密度测试，比如连续进样五针保留时间怎么样，都还是差别那么大吗？
2：两台仪器的死体积不一样，有可能会有一定时间的误差，但是具体能差多少，得看了？我们这边不同品牌的液相一般最多差到1min
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3楼2012-11-26 09:23:47
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ljtd1112

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by anranxiaohun at 2012-11-26 09:23:47
个人出这样的问题有以下几个原因：
1：液相条件是否平衡好？有没有进过精密度测试，比如连续进样五针保留时间怎么样，都还是差别那么大吗？
2：两台仪器的死体积不一样，有可能会有一定时间的误差，但是具体能差多 ...

液相条件平衡了，精密度很好，还是差别很大，两台仪器都配有柱温箱，也怀疑是死体积的原因，主要是现在与标准中的方法有差别，碰到这种情况需要怎么解决？
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让过去过去，让未来到来，不再犹豫
4楼2012-11-26 09:31:09
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