应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 液相出峰时间
52/1返回列表
查看: 1607  |  回复: 22
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

ljtd1112

银虫 (小有名气)

[求助] 液相出峰时间

近期，使用液相色谱仪分离一消旋体化合物，采用相同的方法，同一流动相，同一色谱柱，梯度洗脱，在两台不同的仪器上，出峰时间差别较大，第一台仪器：3.0min与4.9min，第二台为3.6min和6.9min，分离度均符合要求；所采用的方法为标准上要求：在3.0min和5.0min出峰，梯度洗脱程序在6min结束。得到这样结果的原因是什么？
回复此楼

» 猜你喜欢
让过去过去，让未来到来，不再犹豫
1楼 2012-11-26 09:19:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

时光之沙

银虫 (小有名气)
★
xbqewpq: 金币+1, 鼓励交流~~ 2012-11-27 20:29:43
楼主的情况貌似不是死体积造成的，如果是死体积导致出峰时间对不上，那第一个峰的差值和第二个峰的差值应该接近，但根据你所提供的数据来看明显差距很大。
如果说是哪里有问题，个人感觉有可能是流速不一样。建议及校一下泵。JJG705-2002液相色谱计量规程，简单说，就是用甲醇走一根没有问题的柱子，设定1ml/min，用已称量的容量瓶接废液流出端5min，用甲醇密度折算流速，校验过程注意控温。
赞一下 回复此楼
17楼2012-11-27 19:03:17
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 23 个回答

ljtd1112

银虫 (小有名气)
流动相是普通的缓冲盐溶液
赞一下 回复此楼
让过去过去，让未来到来，不再犹豫
2楼2012-11-26 09:22:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

anranxiaohun

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ljtd1112: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-11-26 09:33:13
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来分析版交流~ 2012-11-26 09:35:11
个人出这样的问题有以下几个原因：
1：液相条件是否平衡好？有没有进过精密度测试，比如连续进样五针保留时间怎么样，都还是差别那么大吗？
2：两台仪器的死体积不一样，有可能会有一定时间的误差，但是具体能差多少，得看了？我们这边不同品牌的液相一般最多差到1min
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2012-11-26 09:23:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ljtd1112

银虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by anranxiaohun at 2012-11-26 09:23:47
个人出这样的问题有以下几个原因：
1：液相条件是否平衡好？有没有进过精密度测试，比如连续进样五针保留时间怎么样，都还是差别那么大吗？
2：两台仪器的死体积不一样，有可能会有一定时间的误差，但是具体能差多 ...

液相条件平衡了，精密度很好，还是差别很大，两台仪器都配有柱温箱，也怀疑是死体积的原因，主要是现在与标准中的方法有差别，碰到这种情况需要怎么解决？
赞一下 回复此楼
让过去过去，让未来到来，不再犹豫
4楼2012-11-26 09:31:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 23 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[论文投稿] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 4/200 2026-11-12 13:02 by ECLTXnJnRSXf
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 6/300 2026-11-12 11:22 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 4/200 2026-11-12 11:22 by HajghKOMynmz
[硕博家园] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 Z7qfCsdIiD1T 2026-11-10 8/400 2026-11-12 11:20 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 czAiolzR0IJC 2026-11-10 8/400 2026-11-12 11:11 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 czAiolzR0IJC 2026-11-10 7/350 2026-11-12 11:00 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +4 C6CRn66RYYXS 2026-11-10 8/400 2026-11-12 10:27 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +6 FChKX8meu1ds 2026-11-09 11/550 2026-11-12 09:57 by HajghKOMynmz
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +7 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 9/450 2026-11-12 09:24 by HajghKOMynmz
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +8 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 12/600 2026-11-12 09:21 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 zSbvVX9JFl9J 2026-11-09 9/450 2026-11-12 09:21 by HajghKOMynmz
[基金申请] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 TgvkbZZl9tqB 2026-11-11 5/250 2026-11-12 08:15 by HajghKOMynmz
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 4/200 2026-11-12 06:14 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 G2rhSvqvhNzl 2026-11-10 5/250 2026-11-12 06:14 by 9fOTqj074tIg
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +3 FChKX8meu1ds 2026-11-09 7/350 2026-11-12 05:30 by 9fOTqj074tIg
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 FChKX8meu1ds 2026-11-09 8/400 2026-11-12 05:30 by 9fOTqj074tIg
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +6 0TEMgxdT1eIw 2026-11-09 9/450 2026-11-12 04:57 by 9fOTqj074tIg
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +6 cqv1zKnzd7hr 2026-11-09 7/350 2026-11-12 00:44 by 9fOTqj074tIg
[考博] 27博士申请 +3 白白白ly 2026-11-09 3/150 2026-11-09 21:39 by szq0819
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +5 5sJFDKp2kwuI 2026-11-06 9/450 2026-11-08 22:46 by l48hFd8Nwae2
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭