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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 溶胶凝胶法制备高镍锂电材料，干凝胶粉末有金属光泽，XRD中有单质镍
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nxtjdc

新虫 (著名写手)

[求助] 溶胶凝胶法制备高镍锂电材料，干凝胶粉末有金属光泽，XRD中有单质镍

如题，在用溶胶凝胶法制备锂离子电池高镍三元材料时，出现的现象，不知咋回事，我用的是镍钴锰的金属硝酸盐，螯合剂用柠檬酸，用浓氨水调节Ph=3，80度水浴，200度真空干燥，研磨后，粉末中有金属光泽，其实块状干凝胶外皮就是金属感觉就像光泽的，做了xrd，发现有单质镍，而且峰比较强。请问咋回事啊？求有经验的高手帮忙。

[ Last edited by nxtjdc on 2012-11-23 at 21:26 ]
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1楼 2012-11-23 21:22:09
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sherry1945

铁虫 (初入文坛)
不好意思，这个帖子虽说是快两年前的，看了一下lz上一次在线也是二月份。但还是想问一下：楼主你当时还原出单质镍的实验过程能详细点告诉我一下吗？我毕业一年半后现在刚研一。做的实验是制作氧化硅和金属镍复合材料，用的teos和六水硝酸镍，可是用溶胶凝胶法做出来的产物，EDX分析发现镍含量为0。楼主你若看到能回一下吗。万分感谢
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6楼2014-06-12 15:24:42
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nxtjdc

新虫 (著名写手)
我看过其他文献，干凝胶中不应该有金属单质啊
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2楼2012-11-23 21:28:05
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躬莫

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
会不会是在水浴加热过程中，柠檬酸盐从镍的硝酸盐中还原出镍了。
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3楼2012-11-23 23:17:51
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nxtjdc

新虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 躬莫 at 2012-11-23 23:17:51
会不会是在水浴加热过程中，柠檬酸盐从镍的硝酸盐中还原出镍了。

80度水浴加热，目的是挥发溶剂，形成有一定的粘度溶胶，这时候应该进行络合反应才对，不应该进行还原反应啊，而且柠檬酸的还原性也没那么强吧，看过很多人做的8:2材料，过程中也没出现这种现象
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4楼2012-11-23 23:26:03
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