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apang168

[求助] 求助甲基化问题

本人做氮的甲基化,用碘甲烷做的,甲醇做溶剂,甲醇没有除水, 甲醇不般怎么样去水啊,但产物不是盐的样子 ,为体,可能是碘甲烷不够吧,还有一个问题, 在碘甲烷不够的情况下, 是先甲基氮还是先甲基氧,请高手指点一下, 看还有什么问题了, 谢谢 了
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gkf123

至尊木虫 (文坛精英)

甲醇去水一般选用分子筛,你反应时加点缚酸剂最好,即使碘甲烷不足,也会先生成甲基氮
2楼2007-07-09 12:30:42
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apang168

我要做的是氮和氧全都甲基化的, 一个也不能少的, 还有甲醇能用无水硫酸钠去水么, 听说可以的
3楼2007-07-09 14:59:45
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hanshihhh

金虫 (正式写手)

N烷基化,一定要除水,要有缚酸剂,一般用活化的碳酸钾(过量),
甲醇除水,溶剂手册上有,一般用钠蒸馏或分子筛就可以,更纯的话用氯化钙,
共享工作站概述,一台电脑多人同时使用,www.matrixstation.cn/summary.html
4楼2007-07-09 16:40:39
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asymmetry

荣誉版主 (知名作家)

皇家神龍教-asymmetry

优秀版主

一般情况氮甲基化用CH3I容易发生多取代甚至会形成季铵盐,如果你是用CH3I用甲醇作溶剂有点不明白,CH3OH会不会与CH3I反应呢?通常我们做的是这样的,一般上一个甲基,胺与甲酸乙酯反应,后用LiAlH4还原得到!
或者用HCOONH4反应可以上2个甲基!
甲醇除水的方法是用Mg条加热回流的,也可用金属Na!
个人所见,仅供参考!
5楼2007-07-09 22:42:10
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apang168

先谢谢大家了, 可能是我没有去水吧, 活化的碳酸钾是什么 意思 啊, 不好意思 , 这个不太明白的, 我用的碳酸钾放的时间 可能长了, 还有结晶水, 这个可能也不行吧,
6楼2007-07-09 23:40:00
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guwq02

木虫 (著名写手)

虫子

引用回帖:
Originally posted by asymmetry at 2007-7-9 10:42 PM:
一般情况氮甲基化用CH3I容易发生多取代甚至会形成季铵盐,如果你是用CH3I用甲醇作溶剂有点不明白,CH3OH会不会与CH3I反应呢?通常我们做的是这样的,一般上一个甲基,胺与甲酸乙酯反应,后用LiAlH4还原得到!
或 ...

一般上一个甲基,胺与甲酸乙酯反应,后用LiAlH4还原得到

土问一下  : 胺与酯反应会生成什么东西啊?

                   CH3OH会与CH3I反应吗?
愿梦想成真!
7楼2007-07-10 01:47:40
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guowei137

木虫 (小有名气)

一定要除水,要有缚酸剂,一般用活化的碳酸钾
8楼2007-07-10 10:01:16
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