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jxzh116429

新虫 (初入文坛)

[求助] 分倍半萜的东西

求助各位大侠  我在分倍半萜类的东西  就两个点 可是极性很相近  硅胶上了 凝胶也上了  还是分不开  各位大侠有什么办法和建议
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jasminelw

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-11-25 15:50:55
呃,偶分过三萜类的东西,一样怎么都搞不纯,后来就把样品仍冰箱不管了,居然析出了结晶,拿石油醚洗了几次,就纯了,楼主可以看看能不能降温结晶,样品要是多的话,可以尝试反复刮板。
2楼2012-11-23 20:55:05
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jxzh116429

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by jasminelw at 2012-11-23 20:55:05
呃,偶分过三萜类的东西,一样怎么都搞不纯,后来就把样品仍冰箱不管了,居然析出了结晶,拿石油醚洗了几次,就纯了,楼主可以看看能不能降温结晶,样品要是多的话,可以尝试反复刮板。

东西不多 其中一个点能析出结晶  目前就是想拿的那个点  怎么都处理不出来
3楼2012-11-24 10:15:09
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yjiris

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
xiaoxiao270: 金币+1 2012-11-25 15:51:00
可以用制备色谱试试  师兄在分二萜类的  遇到这种情况他都是用HPLC的
4楼2012-11-25 10:22:27
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taxoly

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

此类化合物大多数对空气对热敏感,后者条件下可能伴随着顺反式异构体的转化。所以HPLC和氮气下高真空减压(尽可能低温)两种方法 更好!过去也有人采用了第三种方法 制备型硝酸银TLC
一片冰心在木虫
5楼2012-11-29 09:30:32
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taxoly

铁虫 (著名写手)

减压分馏
一片冰心在木虫
6楼2012-11-29 09:32:37
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lhg0209asd

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

如果你有钱的话试试SFC制备分离
7楼2012-11-29 10:02:59
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jxzh116429

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by lhg0209asd at 2012-11-29 10:02:59
如果你有钱的话试试SFC制备分离

  没那个条件啊
8楼2012-11-29 20:11:05
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jxzh116429

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by taxoly at 2012-11-29 09:32:37
减压分馏

没做过 减压分馏
9楼2012-11-29 20:11:54
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