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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » DSC热分析
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微言1021

木虫 (小有名气)

[求助] DSC热分析

本人刚刚接触DSC，看到好多做DSC实验室要消除聚合物的热历史，我想请教一下，是做所有的DSC实验都要消除热历史吗？还是针对某一实验或某种聚合物才会消除热历史的影响。请各位高手帮忙解答一下，谢谢！
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言之命至，心随己愿
1楼 2012-11-23 10:39:33
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

afredchb

禁虫 (著名写手)
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+2, 欢迎交流 2012-11-23 15:26:22
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微言1021
4楼2012-11-23 12:19:54
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keller_djt

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
Meteorの泪: 金币+1, 欢迎交流 2012-11-25 22:12:05
这个问题经常有人问，其实自己想想就明白了：你想要的表征的到底是什么。自己故意搞出来的热历史，就是需要考察的对象。不想要的、对自己做分析判断有影响的热历史，就应该消除。
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5楼2012-11-23 15:57:24
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Meteorの泪

荣誉版主 (知名作家)

正在奋斗的----小星

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
nesimon: 金币+5, PEPI+1, 申请通过，授予专家指数。 2012-11-23 11:13:21
微言1021: 金币+5, ★★★很有帮助 2012-11-24 10:38:05
通常来说，一般都要进行二次升温，消除热历史。这样测试出来的结果更为准确。
高分子材料的 DSC 曲线受众多因素影响，往往需要进行二次升温
第一次升温 ：得到迭加了热历史（冷却结晶、应力、固化等）与其他因素（水分、添加剂等）的原始材料的性质
玻璃化转变在转变区域往往伴随有应力松弛峰
热固性树脂：若未完全固化，第一次升温Tg较低，伴有不可逆的固化放热峰
部分结晶材料：计算室温下的原始结晶度
吸水量大的样品（如纤维等）：往往伴有水分挥发吸热峰，可能掩盖样品的特征转变

第二次升温：
  玻璃化转变：消除了应力松弛峰，曲线形状典型而规整
  热固性树脂（未完全固化）：玻璃化温度一般会提高。
  部分结晶材料：经过特定冷却条件（结晶历史）研究结晶度、晶体熔程／熔融热焓与结晶历史关系。
  易吸水样品：消除了水分的干扰，得到样品的真实转变曲线
  横向样品比较，消除了热历史的影响，有利于比较样品的性能差异
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不要丢失你的理想和良知。http://xny.swpu.edu.cn/lyt/
2楼2012-11-23 11:05:37
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普通回帖

Pureland

木虫之王 (知名作家)
引用回帖:
2楼: Originally posted by Meteorの泪 at 2012-11-23 11:05:37
通常来说，一般都要进行二次升温，消除热历史。这样测试出来的结果更为准确。
高分子材料的 DSC 曲线受众多因素影响，往往需要进行二次升温
第一次升温 ：得到迭加了热历史（冷却结晶、应力、固化等）与其他因素（ ...

不错，学习了。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2012-11-23 12:13:04
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微言1021

木虫 (小有名气)
送鲜花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by afredchb at 2012-11-23 12:19:54
要看你需要哪种了，二次升温看的是材料的本征性质，在其他条件相同情况下，比如加工条件，看不同材料的二次升温，就能对比他们的结晶性能。一次升温也有用，比如同一种材料，在不同加工条件下，对比结晶性能，就是看 ...

谢谢您的回复，了解了！
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言之命至，心随己愿
6楼2012-11-24 10:42:00
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斌哥哥_88

银虫 (著名写手)
★
Meteorの泪: 金币+1, 欢迎交流 2012-11-25 22:12:22
消除热历史，是为了得到从无定形态开始升温的数据，尽量减少由于以前的各种因素导致的对分子链规则排布的影响…………我不知道我这么表述是不是准确…………这是我理解的，呵呵呵。

一般消除热历史，需要升温至熔点以上保持10min+然后骤冷至玻璃化温度以下，可以认为已经消除热历史了。
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7楼2012-11-25 22:11:35
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微言1021

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 斌哥哥_88 at 2012-11-25 22:11:35
消除热历史，是为了得到从无定形态开始升温的数据，尽量减少由于以前的各种因素导致的对分子链规则排布的影响…………我不知道我这么表述是不是准确…………这是我理解的，呵呵呵。

一般消除热历史，需要升温至熔 ...

我不是高分子专业的，只是需要做个试验来得到我需要的数据，所以遇到要不要消除热历史的问题，我也不知道怎么做，因为看到一些文献上没有消除热历史。您是高手，说的话也能解决问题的，嘿嘿，谢谢了。
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言之命至，心随己愿
8楼2012-11-26 09:56:01
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斌哥哥_88

银虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 微言1021 at 2012-11-26 09:56:01
我不是高分子专业的，只是需要做个试验来得到我需要的数据，所以遇到要不要消除热历史的问题，我也不知道怎么做，因为看到一些文献上没有消除热历史。您是高手，说的话也能解决问题的，嘿嘿，谢谢了。...

我不是高手。。。也不是高分子专业的。。。我是化学工艺的啊。。。就命苦，做高分子了，哎

你做的是什么材料啊？
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9楼2012-11-26 10:05:49
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微言1021

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 斌哥哥_88 at 2012-11-26 10:05:49
我不是高手。。。也不是高分子专业的。。。我是化学工艺的啊。。。就命苦，做高分子了，哎

你做的是什么材料啊？...

我做的是高密度聚乙烯，我是学力学的，要模拟HDPE在热熔对接中的一些应力变化情况，模拟需要知道某些特定温度下的热焓值还有比热容什么的。所以才要做这些实验。现在就整天抱着高分子的书再看。
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言之命至，心随己愿
10楼2012-11-27 09:06:49
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