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铜虫 (小有名气)

[交流] 请教:膨润土中的有机质含量怎么求的?

黏土矿物膨润土中的有机质含量怎么求?
有什么办法或是应该采取哪些相应的手段?
请各位材料界的专家赐教!!!!!!
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铜虫 (初入文坛)

实验三、土壤有机质的测定
一、目的意义:
土壤有机质的分解和积累是鉴别土壤肥力的重要标志。有机质的含量、组成和性质,随着气候生物条件呈有规律的变化。土壤有机质的含量也反应了一定的成土过程。所以在土壤分析中它是必测项目。它对探讨研究土壤的形成、分布、分类及肥力等等都有重要的理论和实践意义。
二、测定原理
我们今天是用丘林法来测定土壤有机质,它是普遍采用的方法。其原理是用氧化剂氧化有机质中的碳也就是课本中所说的用重铬酸钾―硫酸溶液,在加热的条件下氧化有机质中的碳,多余的重铬酸钾用邻菲??淋为指示剂,用标准的硫酸亚铁或硫酸亚铁铵来进行滴定,以耗去重铬酸钾的量来计算出土壤有机质中的碳的含量。土壤有机质中碳的含量一般为58%,所以最后用有机碳的分析结果*1.724(100/58=1.724),这个1.724是表示1克的碳相当于有机质1.724克。
  其反应式为:
    2K2Cr2O7+8H2SO4+3C――2Cr2(SO)3+2K2SO4+3CO2+8H2O
   滴定反应:
   K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4――Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+K2SO4+7H2O
三、测定方法和步骤
1.用分析天平称取过0.15?L筛的土样0.2000g左右两份,分别于两根试管标中。
2.用10ml胖肚吸管吸取0.068mol/LK2Cr2O7―H2SO4溶液10ml三分,分别于三根试管中(空白一根),把有土样的试管摇匀。三根试管分别加盖小漏斗。(起回流冷凝作用,减少蒸发量)
3.加热氧化:将加盖小漏斗的试管盛入铁丝篮中,待油浴锅中的石蜡温度升高到185℃―190℃时,把铁丝篮放入油浴锅内,为使锅内的石蜡温度均匀和下降,并将温度保持在170℃―180℃之间,需要将铁丝篮上下提起落下数次,以试管内液体冒泡开始计时,沸腾五分钟后立即将铁丝篮提出蜡液面(力求准确计时,否则会影响分析结果),立即将铁丝篮提出蜡液面,稍等片刻再将整个铁丝篮放在专用纸板上冷却。
4.待试管内的液体冷却后,用洗瓶中的纯水少量多次的将其分别洗入三个150mlΔ瓶中,洗液体积应控制在60ml―70ml左右,(使溶液的酸度保持在2―3mol浓度之间)然后加邻啡????指示剂3滴,用标准的0.2mol/LfeSO4进行滴定记录初读数。颜色由橙黄―草绿―深绿―棕红(突变)即为终点,记录终读数(FeSO4)用量ml数,填写在实验报告中。
(滴定管的使用214洗涤、灌注溶液、滴定)     
四、结果计算
  根据课本中的计算公式归纳为
           (V1―V2)―mol/LfeSO4×0.003×1.724×1.1
   有机质=―――――――――――――――――――――×1000
W (土重)     
五、有机质速测法
通常在野外工作时才用速测法,它快速简便,结果也相对准确.它的测定原理是用铬酸钾、硫酸溶液氧化土壤,氧化时橙红色的重铬酸根离子(CrO)被还原成绿色的铬离子(C)。当土壤有机质含量较低时剩余的重铬酸钾较多,溶液为橙黄色。有机质含量较高时剩余的重铬酸较少,被还原的铬离子就多溶液为绿色。观察反应后溶液的颜色,就可以快速的判断出土壤有机质的%含量。
土壤速测法也是利用了硫酸与水反应后,自然发热来加温溶液的,这样的氧化还原反应,才能迅速完成。
(一) 分析方法
  1、        称土样0.5克两份,分别于两个50的三角瓶中。
  2、        用5刻度吸管吸取1的重铬酸钾溶液2.5两份,分别注入两个三角瓶中摇匀。
  3、        用5ml胖肚吸管吸取浓H2SO4两份,分别注入两个△瓶中,立即摇动1分钟后,静止30分钟。
  4、        用胶头滴管沿瓶壁吸取上部清液,分别滴入比色板穴中,两穴/瓶,五滴/穴。每穴再加入两滴纯水稀释,用玻棒搅匀,同有机质比色卡比色。
(二)结果计算
   速测有机质%=比色读数×0.8(校正系数)
   校正系数是用重铬酸钾硫酸法测定不同土壤有机质所得含量的平均值
实验原理
  有机质是土壤极其重要的组成部分,测定土壤有机质的方法很多,主要有重量法、容量法和比色法。容量法是最简单而快速的方法,目前在我国广泛应用。

  常用的容量法主要是铬酸氧化还原滴定法,在氧化还原反应过程中,如果外部进行加热,就是外热源铬酸容量法;如果没有外部加热就是稀释热铬酸容量法。该方法的基本原理是在一定的酸度和温度下,铬酸离子可将有机质还原形态的碳定量地氧化为 CO2,Cr6+也同时被还原为Cr3+,未被还原的Cr6+可用Fe3+标准溶液滴定。
2楼2007-07-14 09:19:27
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