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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 易挥发标准品的精密量取问题
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蚂蚁3821

金虫 (小有名气)

[交流] 易挥发标准品的精密量取问题

望各位大侠指导：
最近遇到一情况，需精密量取250ul一易挥发标准品，该物质的沸点低于20度，用移液枪移取基本上离开液面就开始挥发，转移到容量瓶时枪头里的液体已经挥发掉约1/3了，根本就没法精密。
不知各位有没有类似经验，交流交流，怎么处理。
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1楼 2012-11-22 16:18:26
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

luxiaoger

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
先加溶剂，在秤上再加溶质，按实际加入的溶质量计算浓度
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19楼2012-11-26 09:39:40
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蒋海龙

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
呵呵，我遇到过这样的问题。简单解决。

你的GC有样品瓶吧。你先把你的低沸点样品放到GC样品瓶子盖好，由于密封不会挥发的。然后用微量注射器插进GC样品瓶取你需要的体积。微量注射器的针很细的，挥发很小的。这样可以取出来。
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21楼2013-03-20 14:26:51
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普通回帖

liurp96

禁虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
听不到: 金币+1, 谢谢你的解答，有空常来分析板块 2012-11-22 16:57:34
蚂蚁3821: 金币+1 2012-11-23 12:29:59
本帖内容被屏蔽
2楼2012-11-22 16:22:09
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
蚂蚁3821: 金币+1 2012-11-23 12:30:24
气相色谱或液相色谱用的微量注射器，是否好些。
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3楼2012-11-22 16:22:32
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wjg6670

铁杆木虫 (正式写手)
和楼上的重了，下手够快。
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4楼2012-11-22 16:23:21
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l187071860

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
是他们理解错了，还是我理解错了，你现在是要称量吧，是没法称吗？
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5楼2012-11-22 23:15:54
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liurp96

禁虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
本帖内容被屏蔽
6楼2012-11-23 09:04:38
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l187071860

铜虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
还是看楼主的意思吧，等楼主回复，你说的不可信。
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7楼2012-11-23 11:30:16
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liurp96

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
8楼2012-11-23 11:54:36
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蚂蚁3821

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liurp96 at 2012-11-22 16:22:09
用GC或LC手动进样针试试?

试过用微量注射器移取，但是还是有挥发的问题，微量注射器里面会因挥发而空掉一段
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9楼2012-11-23 12:28:29
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蚂蚁3821

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by wjg6670 at 2012-11-22 16:22:32
气相色谱或液相色谱用的微量注射器，是否好些。

试过用微量注射器移取，但是还是有挥发的问题，微量注射器里面会因挥发而空掉一段
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10楼2012-11-23 12:29:19
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蚂蚁3821

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by l187071860 at 2012-11-22 23:15:54
是他们理解错了，还是我理解错了，你现在是要称量吧，是没法称吗？

不是称量 是量取
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11楼2012-11-23 12:29:42
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wjh686

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
蚂蚁3821: 金币+1, 谢谢回复 2012-11-25 09:52:55
先取定量的溶剂，后取药品直接加入溶剂中，然后定容成标准溶液使用应该可行。
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12楼2012-11-23 16:03:28
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蚂蚁3821

金虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by wjh686 at 2012-11-23 16:03:28
先取定量的溶剂，后取药品直接加入溶剂中，然后定容成标准溶液使用应该可行。

问题是取药品的时候挥发太快了，本来取250ul的，加到溶剂中时，已经挥发掉小半了
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13楼2012-11-23 16:36:16
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蓝色de风雪

至尊木虫 (小有名气)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
crity328: 金币+1, 感谢交流，欢迎常来！ 2012-11-24 19:34:32
蚂蚁3821: 金币+1, 谢谢回复 2012-11-25 09:52:27
1 精密标定容量瓶
2 移取所需溶剂到容量瓶中
3 以标准品定容至刻度线
貌似有点浪费药品。。。
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14楼2012-11-24 14:23:56
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wy1518

金虫 (正式写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
蚂蚁3821: 金币+1, 谢谢回复 2012-11-25 09:52:41
进样针多吸 挥发的同时推出 到250时打入溶剂 试试看

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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15楼2012-11-24 18:19:31
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蓝色de风雪

至尊木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
15楼: Originally posted by wy1518 at 2012-11-24 18:19:31
进样针多吸 挥发的同时推出 到250时打入溶剂 试试看

1/3的挥发速率不可能实现的 打入后即挥发
人终归不是机械 不能同时计算出挥发量
我是回复后才看到13l的哥们的回复的 他这方法靠谱 先加溶剂 然后把溶质加入溶剂中
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16楼2012-11-24 18:45:31
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蚂蚁3821

金虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by 蓝色de风雪 at 2012-11-24 18:45:31
1/3的挥发速率不可能实现的 打入后即挥发
人终归不是机械 不能同时计算出挥发量
我是回复后才看到13l的哥们的回复的 他这方法靠谱 先加溶剂 然后把溶质加入溶剂中...

确实是先加一半的溶剂再加溶质，再加溶剂定容的。
只是加溶质的过程难控制，会影响到后面含量计算，重现性无法保证
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17楼2012-11-25 09:57:45
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蓝色de风雪

至尊木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by 蚂蚁3821 at 2012-11-25 09:57:45
确实是先加一半的溶剂再加溶质，再加溶剂定容的。
只是加溶质的过程难控制，会影响到后面含量计算，重现性无法保证...

先移取已经计算所需溶剂到容量瓶中 然后以注射器吸取过量溶质 将针头插入页面下慢慢推动直至到刻度线呢？
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18楼2012-11-25 23:49:04
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霁雪

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
系统给我送来您的话题“[交流]易挥发标准品的精密量取问题”不知解决了没有，这么些日子了。应该解决了吧？
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20楼2013-03-20 13:42:43
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蒋海龙

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
看到你说用微量注射器会空一半出来？怎么可能？你的针头多大啊？一般微量注射器很细的针头的。
还有，你不要直接在你那个试剂瓶或者放在烧杯里面取。由于挥发快，还有压强的原因，有些时候根本取不出来。我以前取过在室温就直接沸腾的液体。我上面说的方法肯定可行。GC样品瓶是密封的。你取慢点。没问题。
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22楼2013-03-20 14:31:33
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