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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 清洗过的未修饰的 ITO 在铁氰化钾的CV很不好（峰间距大，还原峰宽），一直找不到原因
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jcok

银虫 (正式写手)

[求助] 清洗过的未修饰的 ITO 在铁氰化钾的CV很不好（峰间距大，还原峰宽），一直找不到原因

如题，小弟用的ITO的型号是SPI USA 15-30 ohm；铁氰化钾溶液为1m M的K3Fe(CN)6 in 0.1 M的KCl
尝试的清洗方法有（但始终CV图没有改善）：
（1）CH2Cl2 sonication ->methanol sonication 10 min -> 0.5 M K2CO3 in methanol:H2O (V/V 3:1) 45 min sonication->rinsed with copious H2O->N2 /140 ℃ dry it （Langmuir，2011,27,2545-2552）
（2）acetone sonication 10 min->isopropyl alcohol sonication 10 min ->RCA mixture (1:1:5 NH4OH:H2O2:H2O) sonication 10 min ->boiling in 80 ℃ H2O 30 min->rinsed with copious H2O--》N2 dry it (J.Phys. Chem. B 2001, 105, 4270- 4276)


CV条件为：init E(mV)=0
                 High E(mv)=200
                  Low E(mV)=-800
                 Init P/N=P (positive)
                N.O. of segments=6
                sample interval (mV)=1
                  Quiet time (sec)=2
                sensitivity(A/v)=10 uA/V
得到的结果如图：


尝试了10次了，难道就是表面没清洁干净，干燥后滴水都能铺开，表面难道还不够干净？？所有的溶液也重新配了，实在找不到原因了，文献结果重现不出来，困惑ing，请各位高手指点迷津，不胜感激！！~

cleaned bare ITO.jpg
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跟mango一起加油么么哒~~
1楼 2012-11-21 14:48:00
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tianxiaochun

实习版主 (知名作家)

聪聪家族之无敌小破孩

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
看不出来有啥不正常啊。。。。  
感觉还好啦~
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我很个性，无需签名！
2楼2012-11-21 14:51:03
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
CV图看似很好，峰值电位差太大，可能主要是电极材料经过你的特殊处理后表现出的不稳定性，或参与了电子转移过程。
不像Au , Pt, 玻碳电极，ITO不能用强碱，强酸，强氧化剂处理。你刚好或多或少地使用这些手段。因此，你先用有机溶剂脱脂处理后，再试一试，看看结果如何。
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jcok
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
3楼2012-11-21 15:04:38
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jcok

银虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tianxiaochun at 2012-11-21 14:51:03
看不出来有啥不正常啊。。。。  
感觉还好啦~

但是就是重复不出来组里师兄当时的CV图（图2）

师兄做的ITO CV.png
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跟mango一起加油么么哒~~
4楼2012-11-21 16:35:19
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tianxiaochun

实习版主 (知名作家)

聪聪家族之无敌小破孩

【答案】应助回帖

★ ★
jcok: 金币+2, ★★★很有帮助, 谢谢 尝试过的 2012-11-22 08:24:18
引用回帖:
4楼: Originally posted by jcok at 2012-11-21 16:35:19
但是就是重复不出来组里师兄当时的CV图（图2）
6e/3b/913529_1353486911_629.png|1
师兄做的ITO CV.png
...

师兄也是用同样的清洗方法？
尝试一下 丙酮 乙醇  超纯水的清洗方法？
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我很个性，无需签名！
5楼2012-11-21 17:13:55
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jcok

银虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-11-21 15:04:38
CV图看似很好，峰值电位差太大，可能主要是电极材料经过你的特殊处理后表现出的不稳定性，或参与了电子转移过程。
不像Au , Pt, 玻碳电极，ITO不能用强碱，强酸，强氧化剂处理。你刚好或多或少地使用这些手段。因此 ...

谢谢 分析。降低了铁氰化钾的浓度解决问题了。嘿嘿
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跟mango一起加油么么哒~~
6楼2012-11-22 08:25:13
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fenxijia

禁虫 (小有名气)
本帖内容被屏蔽
7楼2013-05-13 17:47:01
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jcok

银虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by fenxijia at 2013-05-13 17:47:01
ITO是切割过的吗？

嗯 买的尺寸是22 mm* 22 mm, 对半切，可以当两片用
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跟mango一起加油么么哒~~
8楼2013-07-15 14:43:33
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jcok

银虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Jackcd12 at 2012-11-21 15:04:38
CV图看似很好，峰值电位差太大，可能主要是电极材料经过你的特殊处理后表现出的不稳定性，或参与了电子转移过程。
不像Au , Pt, 玻碳电极，ITO不能用强碱，强酸，强氧化剂处理。你刚好或多或少地使用这些手段。因此 ...

大牛，谢谢你的指点哈！~
不知你遇到这样问题没？洗干净的ITO做XPS表征会出现C1s峰，文献里面也出现过，是外来C污染，不好避免，288-290之间有COOH峰；而我后面修饰的苯甲酸，官能团也是COOH，那我怎么扣除bare ITO上的COOH呢？  
因为修饰完苯甲酸后，原先裸片子上COOH的信号会降低，请问你怎么处理呢？
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跟mango一起加油么么哒~~
9楼2013-07-16 09:45:23
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

在空气中的实验都涉及大CO2的污染问题，但你的膜厚度达到微米级后，基板上的C污染就可以忽略了。我没有定量过这个问题，不太清楚。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
10楼2013-07-16 12:14:45
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