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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 光谱分析 » 关于磷酸根的定量分析
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西门踽

铁虫 (正式写手)

水手的秘书

[求助] 关于磷酸根的定量分析

食物中的有机物经酸氧化：使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。
此化合物经过苯二酚、亚硫酸钠还原成蓝色化合物——钼蓝。用分光光度计在
波长660nm 处测定钼蓝的吸光值，以定量分析磷含量。

我是按照附件里第一篇的方法做的，只是实验室没有1000毫升的容量瓶，改用了500毫升的，但每次配的溶液，浓度和文献中是一样的。就比如文中说"称取5 g 钼酸铵[（NH4）6Mo7O 24·4H2 O ]用 15%硫酸稀释至100mL"。我是称取了2.5克稀释至50ml。这种改变应该不会影响结果吧。

关键的问题是，我在紫外扫描的时候，660nm处的吸光度平平的，没有峰形。只有在334nm附近有最大吸光度。是什么原因造成的呢？我哪里出错了吗？
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  • 附件 1 : 磷酸根检测.pdf
    • 2012-11-19 14:57:51, 165.63 K

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刻在书桌上的是我的幼稚，刻在心里的是我的偏执
1楼 2012-11-19 15:06:56
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
听不到: 金币+1, 感谢专家的解答 2012-11-19 19:31:48
西门踽: 金币+8, ★有帮助, 我先换一批钼酸铵试试吧 2012-11-20 11:01:31
那你的标准溶液在660nm处有吸收没？
如果也没有的话，很可能是你的试剂有问题，特别是钼酸铵！
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2楼2012-11-19 16:16:37
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西门踽

铁虫 (正式写手)

水手的秘书
引用回帖:
2楼: Originally posted by chaijudi at 2012-11-19 16:16:37
那你的标准溶液在660nm处有吸收没？
如果也没有的话，很可能是你的试剂有问题，特别是钼酸铵！

标准溶液在660nm也没有吸收。
钼酸铵会出什么问题呢，会影响溶液显色吗？我的溶液颜色我觉得还是正常的，蓝的，哎
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刻在书桌上的是我的幼稚，刻在心里的是我的偏执
3楼2012-11-19 17:05:01
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chaijudi

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
西门踽: 金币+4, ★有帮助 2012-11-27 09:11:48
既然你的标准溶液都能看到蓝色，那应该吸收相应的互补光橙色，也就是660nm附近的光
试验过程中，你的仪器在这个范围没有吸收峰，那很可能是你的仪器有问题了！
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4楼2012-11-20 11:53:02
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wll2005

铜虫 (初入文坛)
我也做过这个实验，我发现的问题是：也是按照楼主的资料，里面说的放置半小时显色，时间是不够的，我曾经试着放置了4、5个小时后蓝色相对比放置短时间要深，还有水浴加热可以促进显色，楼主按照资料里只是放置半小时的话，我怀疑是不能显色的，可以试着增加显色时间或者水浴加热促进显色物质的生成
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5楼2012-11-26 21:12:26
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西门踽

铁虫 (正式写手)

水手的秘书
引用回帖:
5楼: Originally posted by wll2005 at 2012-11-26 21:12:26
我也做过这个实验，我发现的问题是：也是按照楼主的资料，里面说的放置半小时显色，时间是不够的，我曾经试着放置了4、5个小时后蓝色相对比放置短时间要深，还有水浴加热可以促进显色，楼主按照资料里只是放置半小时 ...

放置那么长时间，颜色会显过哇？我会按你说的，试试看
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刻在书桌上的是我的幼稚，刻在心里的是我的偏执
6楼2012-11-27 09:10:35
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