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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 质谱残留问题
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F4923902

铁虫 (初入文坛)

[求助] 质谱残留问题

我现在做的LC-MS/MS用的流动相是醋酸铵和甲醇，现在出了个问题是样品的残留，我用了梯度洗脱，并且进了每个样品后平衡5分钟再进3针甲醇后，现在做的标曲0.25ug/ml的标准品做出的响应值和甲醇差不多，求各位高手帮忙解决，谢谢
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1楼 2012-11-18 21:24:08
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supercat0821

至尊木虫 (职业作家)
进3针甲醇也是按梯度走的吗？感觉仪器参数的设定可以优化一下
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2楼2012-11-19 11:20:47
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kitaro

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换流动相，乙腈对C18的洗脱比甲醇强，可以试试？
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3楼2012-11-19 12:06:14
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F4923902

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by supercat0821 at 2012-11-19 11:20:47
进3针甲醇也是按梯度走的吗？感觉仪器参数的设定可以优化一下

对，甲醇也是按梯度走的。参数是刚优化的，本来峰形还挺好，只是峰宽有两分钟了，我就把后面的梯度中甲醇的比例调大了点，后来峰开始漂移了，再返回来就不行了，出现这种情况，连2.5ug/ml的样品峰也没有甲醇高，很无解啊！
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4楼2012-11-19 19:30:59
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wy1518

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
盐和有机相在柱子里容易析出吧 用甲醇水冲洗以后再进甲醇看还有多少残留？

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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5楼2012-11-20 07:52:05
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lzk_1973

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
crity328: 金币+1, 鼓励交流，欢迎常来分析版~~ 2012-11-21 13:56:29
这个还是重新优化一下色谱条件吧，应该是色谱条件不合适，能说明一下你做的是什么物质吗
如果确定是残留问题，那就用强洗脱溶剂清洗就可以了
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6楼2012-11-20 15:18:45
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F4923902

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by lzk_1973 at 2012-11-20 15:18:45
这个还是重新优化一下色谱条件吧，应该是色谱条件不合适，能说明一下你做的是什么物质吗
如果确定是残留问题，那就用强洗脱溶剂清洗就可以了

现在这个问题解决了，但是跑了梯度后，有个压力峰这个对我们定量有影响吗？我要不要跑个梯度，把这个峰压到后面平衡一下不要了
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7楼2012-11-21 13:01:58
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lzk_1973

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这个的波动做梯度是很正常的，主要看你的目标物在哪出峰，只要不干扰目标物定量，就不用管它了
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8楼2012-11-21 14:26:34
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